[其他]萤光染料1，4-双(邻氰基苯乙烯基)苯的合成和增白浆液(PS-1)的制备

说明书

本发明属于轻纺工业的一种新型助剂。

随着国家经济建设的发展，人民群众消费水平不断提高，市场对化纤产品的需求量激增。化纤产品的花色品种及产品的优、劣直接关系到人民群众的切身利益，也影响到我国纺织产品在国际市场上的竞争。各类化纤产品中，涤纶纤维居首位，是一个大吨位的品种。长期以来，我国采用的涤纶增白剂仅有一种，即1，2-双（5-甲基苯骈噁唑）乙烯为染料的增白剂（DT），这与我国当前纺织工业的发展形势是不相适应的，因此开发研究新型增白剂是当务之急。

欧洲专利0，023，096-8、美国专利4，380，514、西德专利2，929，599及3，001，065、DSP1，112，072出现过1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯的化学结构，但上述专利中提出的合成1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯的方法及反应条件与本发明所提出的方法不同。

本发明提供一种用于涤纶纤维的萤光染料1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯的合成方法及以1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯为主料配制的增白浆液（PS-1）。我国一直沿用的DT增白浆液仅适用于高温高压法及热熔法的染色工艺，而这些工艺技术复杂，需要专门设备，消耗能源较大。用1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯配制的增白浆液（PS-1），在增白浴中染料吸附在涤纶纤维上，经过烘烤定型，染料扩散到纤维内部，并与纤维有很强的结合牢度，使织物呈现洁白、美观的色泽。该增白浆液适用于高温浸染法，轧染焙烧法和低温吸附固着法。尤其是低温吸附固着法工艺简单，不需高温高压设备，缩短工艺时间，能耗极小，用我们制备的PS-1增白浆液染色后色泽比DT增白浆液鲜艳，且白度比用DT增白浆液高一级（DT白度为6级）。

一般说来1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯的合成途径有下列四种：

反应（1）-（4）都可得到1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯

本发明是采用第二条技术路线，其反应途径为

1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯合成的实例：邻氰基甲苯在光照（钨灯照射）下通氯气，反应温度在140-170℃，（最适宜温度为150℃），反应二小时，将未反应的邻氰基甲苯减压蒸出，产物经重结晶，得到白色砂状结晶，产率50-60%。

在搅拌下将等克分子的邻氰基苄基氯加入到亚磷酸三乙酯中，反应温度先控制在150℃，继续升温至180℃，反应2-4小时，然后减压蒸馏，收集190-192℃/20mm    Hg的馏分，产物为无色粘稠状液体，产率70-75%。

将2克分子的邻氰基苄基磷酸二乙酯与1克分子对苯二甲醛溶介在二甲基甲酰胺中，在强烈搅拌下混合均匀后，分次加入干燥的甲醇钠，反应温度为0-50℃，反应时间4小时。将反应产物倒在盛有碎冰的容器中，产物以固体形式析出，过滤收集固体物，经二甲基甲酰胺（DMF）重结晶，产物为草绿色稜柱状结晶，熔点231℃，产率70-75%。

适用于涤纶纤维低温吸附固着法增白浆液（PS-1）的配方：

试剂名称    重量百分比

1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯    2.0-6.0

非离子型表面活性剂司班    1.2-3.6

（SPan）和吐温（Tween）

增稠剂（PTF）    0.2-0.6

去离子水    96.6-89.8

由于萤光染料1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯不溶于水，为了配制高度分散和稳定的增白浆液，我们选用非离子型表面活性剂司班（SPan）和吐温（Tween）及合适的球磨工艺使1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯高度分散在水的体系中，使用等重的非离子型表面活性剂混合物司班和吐温分散效果更好，司班和吐温占浆液重量百分比1.2-3.6。

本发明浆液配置实例：称取1g    1，4-双（邻氰基苯乙烯基）苯加去离子水2.3毫升，置于球磨机中（球磨机中预先放入42g不同大小的玻璃球）研磨8小时，然后加司班（SPan）-20和吐温（Tween）-80各0.29克和去离子水9.2毫升，继续研磨8小时，加0.058g    PTF增稠剂（用11.5毫升去离子水调匀）。再研磨1小时，取样在生物显微镜下观察，使平均粒度直径不大于2μ。