[其他]逆流洗涤柱连续运转法

说明书

本发明有关逆流洗涤柱的连续运转方法，具体讲就是连续操纵一种制造系统的方法，这系统中有一个连续聚合反应区，一个逆流洗涤柱，一个分离聚合物固体颗粒的热管。

用工厂规模制造聚合物时，聚合反应如单体的聚合按照常规是在不溶于该聚合物的稀释剂中进行的，因而生成的聚合物呈一种聚合物固体颗粒和稀释剂的淤浆形式。通常这种反应是在这种稀释剂中进行，因为聚合过程产生的热容易移去，并且该聚合物相当容易和未反应的单体及反应介质分离。对链烯类聚合尤其要采用本方法，这种反应涉及大量的聚合热。

在这种聚合反应系统中，特别是链烯聚合时，常见的是：为了清除用于聚合链烯的催化剂的残余，常将淤浆在逆流洗涤柱中洗涤，这种催化剂里含有过渡金属元素和有机金属化合物。在这种链烯聚合系统里，常要用到稀释剂和洗涤液，各种液体应具有相当低的沸点，并将洗涤后的淤浆用热管加热，其目的是把淤浆分离成聚合物固体颗粒，然后把稀释剂转变为蒸汽。上面叙述的方法，在美国专利第3，262，922、3，664，583、3，285，899和3，428，610中已作公布。

在上面这几件专利中所提到的方法里，在逆流洗涤柱中清洗淤浆，每一例中都是仅依赖聚合物固体颗粒和稀释剂之间的密度差异，这就意味着，在每一上述专利案的方法中，只有当从各种孔口进入逆流洗涤柱的液体及淤浆的量，和从洗涤柱排出液体和淤浆的量保持恒定，才能作有效的洗涤。但是，假如不能使排出的液体及淤浆保持恒定，洗涤就不能有效地进行。

在实际的聚合过程中，由于催化作用和聚合物的分子量变化，而且，举例而言，共聚反应中的单体的比例变化，生产操作是有波动的。意思是说，当上述的参数变化时，向逆流洗涤柱进给的淤浆的量，和聚合物固体颗粒与稀释剂的比例便有波动。根据已有技术领域的方法，这种波动便破坏了逆流洗涤柱里的洗涤液与聚合物固体颗粒之间的平衡，使逆流洗涤柱的效率下降，从而对聚合物固体颗粒的质地有不利的影响。而且，在条件适合时，聚合物固体颗粒可能被洗涤液夹带，被从逆流洗涤柱的上部抽出，可能影响洗涤液回收的程序。此外，从逆流洗涤柱下部抽出的洗涤过的淤浆的含量可能会有变化，在相应的情况下，这种变化会使用这种方法作提取成为不可行。因此，已有技术领域中的方法遇到的困难是众多的。

本发明人等为了解决已有技术领域中的上述问题，经过积极研究，发现了一种方法，控制逆流洗涤柱中的参数，使它有可能克服已有技术领域里的方法遇到的问题。

所以，本发明的目的，是提出一种操纵一个逆流洗涤柱的方法，使固体颗粒的淤浆可以在恒定而有效的状态下洗涤，以取得聚合物的固体颗粒。

因此，本发明的第一个实施方案，是有关一种逆流洗涤柱的连续操作的方法，措施如下：

a）供入一种含有聚合物固体颗粒和稀释剂的淤浆，从一个连续聚合区中不断抽提，送到逆流洗涤柱的上部里去，

b）向逆流洗涤柱的下部供入洗涤液，把它从逆流洗涤柱的上部抽提出，

c）把洗涤过的淤浆从洗涤柱的下部抽提出，送入热管，把洗涤液的蒸汽和聚合物固体颗粒分离，

该方法的特征是从洗涤柱下部抽提的洗涤过的淤浆的量，根据以下方法来控制：

（ⅰ）对热管加热的热量，

（ⅱ）另外供入热管的液体的量，

并且，把连续聚合区的最后一个反应室里淤浆的量作为控制因素，对这个量进行监测，并用以控制通过控制条件（ⅰ）和（ⅱ）抽提的经过洗涤的淤浆的抽提量。

本发明还有关第二个实施方案，逆流洗涤柱连续操作的另一种方法，步骤如下：

a）供入一种含有聚合物固体颗粒和稀释剂的淤浆，从一个连续聚合区中不断抽提，送到逆流洗涤剂的上部里去，

b）向逆流洗涤柱的下部供入洗涤液，把它从逆流洗涤柱的上部抽提出，

c）把洗涤过的淤浆从洗涤柱的下部抽提出，送入热管，把洗涤液的蒸汽和聚合物固体颗粒分离，

特征为（Ⅰ）：洗涤过的淤浆从洗涤柱下部抽提出的抽提量由下列方法控制：

（ⅰ）需要向热管加热的热量，

（ⅱ）有必要时另外向热管提供的液体的量“A1”，并且，把连续聚合区的最后一个反应室里的淤浆的量作为控制因素，对这个量的测定的使用方法与第一实施方案相同。

（Ⅱ）：需要供入逆流洗涤柱下部的洗涤液的量，由下面的条件控制：

（ⅲ）量“A3”，这个量和热管分离出的蒸汽量“A2”及另外向热管提供液体的量“A1”之间的差值对应。