[其他]一种氮锌复肥的制取工艺无效

专利信息
申请号: 85105036 申请日: 1985-06-27
公开(公告)号: CN85105036B 公开(公告)日: 1988-05-11
发明(设计)人: 朱培基;潘君谦;张荣 申请(专利权)人: 贵阳冶炼厂
主分类号: C05D9/00 分类号: C05D9/00;C05D9/02;C22B41/00;C01G9/06
代理公司: 贵州省专利服务中心 代理人: 周若瑾
地址: 贵州省贵阳市*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮锌复肥 制取 工艺
【说明书】:

发明涉及一种简单的,能耗低的氮锌复肥的制取工艺。

锌是植物生长必不可少的营养元素,国内施用锌肥主要是七水硫酸锌。现有以含锌、锗烟尘为原料制取七水硫酸锌(锌肥)的工艺为硫酸浸出,浸液用丹宁+烤胶沉锗,分离锗后的含锌溶液经中和氧化、净化、净后液再进行加温蒸发浓缩,使锌以七水硫酸锌结晶析出,得到产品。据生产实践证明,该工艺需加温蒸发浓缩,使七水硫酸锌从大量的水溶液中结晶析出,不仅时间长,而且更主要的是需要消耗大量的能源,如每生产一吨含锌产品,就要消耗4吨标准煤,工序复杂,浸液中之锌需经历整个流程的六道工序,最后蒸发浓缩,结晶得产品,锌损失大,回收率低;另外分离锗的操作烦琐,中和氧化渣量大,时间长,环境污染严重。本发明便是针对上述缺点,对农用锌肥的生产工艺作了改进,制取了一种新型的氮锌复肥。

附图1是以锌锗烟尘为原料制取氮锌复肥的流程示意图。

附图2是以锌渣含锌废料为原料制取氮锌复肥的流程示意图。

本发明的要点:

1.在摄氏50-70度的硫酸锌溶液中,加硫酸铵,溶液中硫酸铵与锌克分子比为1.15-1.2∶1,使锌生成硫酸锌铵在室温结晶析出,获得氮锌复肥,结晶率可达90~95%,工序简单,操作简便,不仅可提高锌的回收率,更重要的是省去浓缩蒸发工序,节约能源,每生产一吨含锌产品可节约标准煤3吨。

2.复肥晶体中的砷、镉、锗等杂质,可用0.3M的硫酸铵洗液逆流洗涤除去,洗液体积和洗涤次数视原液杂质浓度和产品纯度而定。

3.分离锌后的含锗溶液,可用溶剂萃取法分离富集锗,采用柠檬酸+N235体系萃取,有机相由20%N235+10%TBP+70%煤油组成,柠檬酸∶锗=12,萃取pH1.8-2,萃取温度室温,有机相用20%工业碳酸钠溶液从萃,反萃液按锌,锗=2加入锌盐,调节pH为12左右,锗沉淀率大于99%,经过滤、洗涤烘干,可得含锗15-20%的锗精矿。从而使锗的分离易于实现生产连续化、自动化、且使提锗的成本每公斤降低100元。

4.分离锌后,锗也可沿用丹宁+烤胶的老工艺沉淀,不需洗涤,即可获得含锗大于15%的锗精矿。

5.分离锌、锗后之溶液进行中和氧化处理,中和剂由石灰改用碳酸氢铵,溶液pH可提高到5.8-6.0,加入适量的硫酸铜和硫酸亚铁后,空气氧化,氧化时间由2小时缩短至30-40分钟,去铁、砷、锑,中和渣量由原为加入原料量的10%降为2%,减少了渣对环境的污染,中和氧化后液用常规法加锌粉净化,净后液返回浸出,循环使用。

6.对于锗、砷、镉含量很低的锌渣,含锌废料,经硫酸浸出后可直接按比例加入硫酸铵,室温结晶析出氮锌复肥。沉淀锌后液可直接返回浸出工序,其流程极为简单,设备少,操作更简便,成本低。

7.对于含锗、砷低、含镉高的原料,浸出后,可在含氯离子30-50克/升的情况下,直接按比例加入硫酸铵结晶析出氮锌复肥。

本发明成功的关键在于采用直接沉淀结晶和洗涤提纯工艺,省去了蒸发浓缩工序,大大节省了能耗,改善了中和氧化条件,流程短,锌的回收率可提高5%,不产生废水,废渣减少了80%。

氮锌复肥可代替硫酸锌作农用锌肥使用,同时具有氮、锌二元营养成分,对玉米、水稻、花生、大豆、柑桔、刺梨均有良好的增产效果,其物理性能优于硫酸锌,颗粒小,不结块,易溶于水,便于调配使用,深受用户欢迎。

例一:

某硫酸锌溶液3.38升,含锌112.5克/升,砷800毫克/升,镉284毫克/升,锗78.3毫克/升,摄氏70度按每升加入227克硫酸铵,析出的氮锌复盐用0.3M硫酸铵360毫升逆流洗涤三遍,得氮锌复肥2341克,结晶率96.3%,干燥后成分:锌15.62%,氮6.8%,锗0.0002%,砷0.002%,镉0.002%,纯度95.89%。

复肥洗液含锌10.1克/升,砷530毫克/升,镉146毫克/升,锗59.5毫克/升,

含锗母液成分:锌6.26克/升,锗94.2毫克/升,按每升加入2.8克烤胶,0.85克丹宁,锗渣灼烧后,含锗20.22%。

沉锗后液成分:锌6.26克/升,锗<1毫克/升,铁700毫克/升,砷910毫克/升,按每升加入16.1克碳酸氢铵,0.78克的硫酸铜,2.5克硫酸亚铁,空气氧化40分钟。

中和氧化液成分:锌8.1克/升,砷280毫克/升,铁0.75毫克/升,镉290毫克/升。

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