[其他]高含量黄金样品中金含量的快速测定法

说明书

一种涉及到黄金测定法，更具体地说是一种莫尔盐-重铬酸钾间接容量法测定高含量黄金样品中金含量方法的改进。

在已有技术中，对高含量黄金样品中金含量的测定，过去多采用重量法和容量法。重量法测定准确度高，但手续烦杂，不适用于日常生产分析;容量法测定金含量的方法很多，最理想的算是采用莫尔盐-重铬酸钾间接容量法。这是АВИЛОВ（CA.54：13970i）提出的测定高含量黄金样品含金量的方法，但是由于测定方法上存在问题，使得实验重现性不好，误差大。探讨其原因主要有：（1）、在用王水溶解金样品，生成AuCl₃，在加热蒸发和光线照射下会分解为AuCl或Au，影响了测定的准确度。（2）、在样品蒸发过程中，特别是近干时没有很好控制砂浴的温度，当温度超过188℃时，AuCl₃会分解为AuCl和元素金，也影响了测定的准确度。（3）、当样品蒸发至最小体积时用NaHCO₃或Na₂CO₃溶液或氨水来中和多余的酸和调节酸度，这不但手续麻烦，而且在酸量加得不够过量时，又导致氢氧化金沉淀或胶体“雷金”沉淀溶解不完全，使测定结果偏低。（4）为使Au³⁺充分还原为金属金，АВИЛОВ采用加入极大过量的莫尔盐的办法，但这又导致后来用重铬酸钾来回滴剩余的亚铁盐时，用了太多的0.05N重铬酸钾溶液，在操作上极不方便。自六十年代初期起，国际上就广泛采用大型贵重仪器进行金含量的测定。仪器分析速度快，但误差较大，特别是对于含金量高的样品，测定误差更大。而且，仪器造价昂贵，生产上不能普遍应用。仪器分析中的电位滴定法虽然也能得到比较准确的结果，但不如容量法方便。我国国内多半采用试金石来估计黄金含量，这个方法虽然简便，但估计误差大，即使很有经验的老师傅，估计的结果的误差都大于1%以上，特别是对于那些掺铜的黄金和包金，估计的误差更大。

本发明的目的是提供一种能克服上述测定方法中存在缺点的快速、准确的容量法以测定高含量黄金样品中金含量。它既不需要用任何贵重的仪器，测定的手续又简易、方便，于生产上又实用的一种方法。

本发明是通过下面的解决方案来实现上述任务的。

金溶于王水中，在氯化钠或氯化钾存在下生成〔AuCl₄〕^-1络合物。

把溶解后的样品溶液在不超过140℃（最好在120～140℃之间）的低温加热状态下蒸发至近干，以除去氯气和多余的酸后，直接加入一定体积的水以溶解可溶性化合物，这时溶液PH值为1左右，使测定速度加快，省去以后中和及调节酸度的手续，同时保证了测定的准确度，改善实验的重现性。

在不断搅拌下，加入一定过量的标准莫尔盐溶液〔硫酸亚铁胺（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O〕，使Au³⁺还原为金属金，再继续搅拌半分钟左右，使之Au³⁺还原完全。剩余的莫尔盐溶液以标准的K₂Cr₂O₇溶液回滴定之，其反应如下：

加入适量硫磷混合酸及指示剂如二苯胺磺酸钠来显示滴定的终点。根据莫尔盐加入量及重铬酸钾溶液的回滴量，算出Au%。

上式中：V′_Fe2+--加入标准莫尔盐溶液的体积（毫升）

--回滴Fe²⁺消耗去的标准K₂Cr₂O₇溶液的体积（毫升）

--1毫升标准K₂Cr₂O₇溶液相当于标准莫尔盐溶液的体积

T_Fe2+/Au--标准莫尔盐溶液对金的滴定度（克/毫升）