[其他]二硝基胍唑铅的合成方法在审
申请号: | 85105516 | 申请日: | 1985-07-20 |
公开(公告)号: | CN85105516A | 公开(公告)日: | 1987-02-04 |
发明(设计)人: | 段宝如;陈福波;夏雄兵;于永忠 | 申请(专利权)人: | 甘肃省化工研究院 |
主分类号: | C07D249/14 | 分类号: | C07D249/14 |
代理公司: | 兵器工业部专利代理事务所 | 代理人: | 王维新 |
地址: | 甘肃省兰*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 胍唑铅 合成 方法 | ||
1.一种合成二硝基胍唑铅的方法,其特征是:以二硝基胍唑钾为原料,用铅离子置换其中的钾离子生成所说的二硝基胍唑铅,其反应式为:
2.如权利要求1所述的方法,其特征是:先将二硝基胍唑钾溶于水中,然后搅拌中缓慢加入含铅离子的溶液。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是:用水量40倍于二硝基胍唑钾的重量,反应过程中温度保持在75°~85℃之间,比较好的含铅离子溶液是硝酸铅溶液。
4.一种按照权利要求2或者3所述的方法合成的二硝基胍唑铅颗粒,其特征是:80%的颗粒度在30~80微米之间。
5.一种合成所说的二硝基胍唑钾的方法,其特征在于:利用浓硫酸和浓硝酸对胍唑直接硝化生成二硝基胍唑,然后在含钾离子的溶液中进行成盐反应得到二硝基胍唑钾。
6.如权利要求5所述的方法,其特征是:先将胍唑均匀分散在浓硫酸中,再缓慢滴入浓硝酸进行硝化,然后将全部硝化液缓慢加入含钾离子的冰水溶液中,硝化过程每用一摩尔硝酸须用六摩尔硫酸。
7.如权利要求5或者6所述的方法,其特征是:硫酸浓度为75~85%,硝酸浓度为80%以上,分散胍唑时硫酸的温度控制在0°~5℃之间,硝化温度保持在-5~-15℃范围内,硝化时间1.5~7小时,用硫酸钾向反应提供钾离子。
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