[其他]二硝基胍唑铅的合成方法在审

专利信息
申请号: 85105516 申请日: 1985-07-20
公开(公告)号: CN85105516A 公开(公告)日: 1987-02-04
发明(设计)人: 段宝如;陈福波;夏雄兵;于永忠 申请(专利权)人: 甘肃省化工研究院
主分类号: C07D249/14 分类号: C07D249/14
代理公司: 兵器工业部专利代理事务所 代理人: 王维新
地址: 甘肃省兰*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 硝基 胍唑铅 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种合成二硝基胍唑铅的方法,其特征是:以二硝基胍唑钾为原料,用铅离子置换其中的钾离子生成所说的二硝基胍唑铅,其反应式为:

2.如权利要求1所述的方法,其特征是:先将二硝基胍唑钾溶于水中,然后搅拌中缓慢加入含铅离子的溶液。

3.如权利要求2所述的方法,其特征是:用水量40倍于二硝基胍唑钾的重量,反应过程中温度保持在75°~85℃之间,比较好的含铅离子溶液是硝酸铅溶液。

4.一种按照权利要求2或者3所述的方法合成的二硝基胍唑铅颗粒,其特征是:80%的颗粒度在30~80微米之间。

5.一种合成所说的二硝基胍唑钾的方法,其特征在于:利用浓硫酸和浓硝酸对胍唑直接硝化生成二硝基胍唑,然后在含钾离子的溶液中进行成盐反应得到二硝基胍唑钾。

6.如权利要求5所述的方法,其特征是:先将胍唑均匀分散在浓硫酸中,再缓慢滴入浓硝酸进行硝化,然后将全部硝化液缓慢加入含钾离子的冰水溶液中,硝化过程每用一摩尔硝酸须用六摩尔硫酸。

7.如权利要求5或者6所述的方法,其特征是:硫酸浓度为75~85%,硝酸浓度为80%以上,分散胍唑时硫酸的温度控制在0°~5℃之间,硝化温度保持在-5~-15℃范围内,硝化时间1.5~7小时,用硫酸钾向反应提供钾离子。

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