[发明专利]生产氢氧化铅的方法

说明书

本发明是有关生产二价氢氧化铅的方法，这种二价氢氧化铅在商业上可用作生成所有铅化合物的原料。

尤其是这些氢氧化铅在塑料工业中，用来生产耐热及耐紫外线、降解聚氯乙烯树脂的稳定剂。典型的衍生物有三盐基硫酸铅、四价盐基硫酸铅、硅硫酸铅、二盐基亚磷酸铅、邻苯二甲酸铅、二盐基硬脂酸铅和硬脂酸铅。

氢氧化铅也用于涂料和颜料工业中。

上述提到的稳定剂，目前是采用这样一种工艺生产的，这种方法是在很高温度下，把空气吹进熔化了的铅来生产氧化铅。这样生产出的氧化铅，在控制一定的条件下和水，然后和硫酸制成泥浆状，使得三盐基硫酸铅沉淀出来。分离出这沉淀物并使之干燥，以作为稳定剂使用。现已发现这种生产方法造成严重的大气污染，并且最终产品中含有未反应掉的铅的浓度太高。例如美国专利第3，323，859号中聚氯乙烯树脂的二盐基铅盐稳定剂的生产采用氧化铅低浓乙酸的反应，接着将由此生成的二盐基乙酸铅再和硫酸钠反应。

曾经采取过许多处理办法来避免在稳定剂的生产中使用氧化铅。美国专利第452，386号将金属铅经过低浓乙酸及空气的交替作用转变成乙酸铅，然后将乙酸铅和硫酸进行反应。

本发明的主要目的是提出生产二价氢氧化铅的方法，这种方法把污染减少到最低限度并且制得这样的一种产品，这种产品可以应用在涂料和颜料工业中，本方法还避免了在生产聚氯乙烯树脂稳定剂中使用氧化铅。

因此，提出一种生产二价氢氧化铅的方法，其特征在于采用如下步骤，（1）将金属铅在不超过200℃和在绝对压力为1至10大气压的含氧气氛中和乙酸反应形成乙酸铅，然后（2）将乙酸铅和一铵离子物料在温度不超过100℃、绝对压力为1到5大气压下反应生成沉淀的氢氧化铅。

乙酸浓度可低于50%（重量），最好低于25%（重量）;如果以乙酸铵状态加入，则其浓度应低于50%（重量），最好低于35%（重量）。

下述实例公开了本项发明的一种方案，并附有一张流程图来说明以下工序：

实例1

乙酸铵水溶液按重量计浓度为35%，于温度100℃时在一通氧的密闭容器中和过量金属铅反应1个小时。乙酸铵分解，生成的乙酸在绝对压力为5大气压的氧气氛下和铅反应生成乙酸铅溶液和氨。

将氨带出来并经压缩，而氧气流回到反应器。

将乙酸铅水溶液的温度调节至80℃并且送至沉淀器，再通入氨气，包括前一步回收得到的氨，直至压力达到3个大气压绝对值为止。于是，氢氧化铅沉淀出来，生成乙酸铵溶液。

实例2

该实例介绍了制备二盐基和三盐基硫酸铅的方法，但该实例并不成为所要求保护的发明部分。它只是一个简单的实施例，介绍如何使用氢氧化铅作为初始反应物，以生产其它许多含铅化合物，例如三盐基和四盐基硫酸铅。本文所用的三盐基和四盐基硫酸铅的表达如下：

3PbO·pbSO₄·H₂O 三盐基硫酸铅

4PbO·PbSO₄四盐基硫酸铅

进行与实例1所公开的工序相同的工序。

在沉淀器中将按化学比计量的硫酸和实例1中的氢氧化铅反应，由此氢氧化铅转换成三盐基硫酸铅沉淀物。将这种分散在液体中的沉淀物分离出来并进行干燥。铅进料83.6公斤，所获之干燥三盐基硫酸铅产量是100公斤。

所获之固体掺加到聚氯乙烯树脂内作为稳定剂来使用，然后这固体通过挤压机制成试样。液体在一汽提循环中加热，使所有溶解的氨逸出，再将氨回收作重复使用，乙酸铵的浓度按重量计调整为35%。然后将它通到反应器中，使之与新的一批金属铅一起进料重复进行流程的第一步反应。

与用相同的树脂和市售稳定剂制成的同类试样相比，本发明方法提供的试样被认为具有更有效的稳定作用，同时没有损害对树脂所要求的性质。另外，由本发明方法所得之三盐基硫酸铅基本上不含有（低于5ppm）单质铅、单盐基硫酸铅和未反应的氧化铅。

还要注意到本发明方法控制在中等温度和压力下操作，这样设备需用的投资费用比通常工艺所需要的要低得多，并且操作费用也比较低。