[其他]硫酸双肼酞嗪的叔胺催化合成法无效
| 申请号： | 85105944 | 申请日： | 1985-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN85105944B | 公开（公告）日： | 1988-03-23 |
| 发明（设计）人： | 高绍仪 | 申请（专利权）人： | 武汉化工学院 |
| 主分类号： | C07D237/34 | 分类号： | C07D237/34 |
| 代理公司： | 化学工业部化工专利服务中心 | 代理人： | 黄雪梅,钱鸿元 |
| 地址： | 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫酸 双肼酞嗪 催化 成法 | ||
【权利要求书】：
1、硫酸双肼酞嗪的催化合成方法，将1，4-二氯酞嗪和水合肼在助溶剂和相转移催化剂存在下，搅拌加热，于回流温度下进行相转移催化反应，一步合成1，4-双肼酞嗪，然后将所得双肼酞嗪与硫酸成盐，即得硫酸双肼酞嗪，其特征在于：
1）第一步反应中采用脂肪族或芳香族叔胺为相转移催化剂;
2）先将叔胺与1，4-二氯酞嗪加入反应，然后再加入水合肼和乙醇的混合液;
3）成盐反应时，以第一步合成所得双肼酞嗪粗品，不经脱色、重结晶精制直接与硫酸成盐。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是相转移催化剂叔胺的用量是1，4-二氯酞嗪起始原料的0.1%至1%（重量）。
3、根据权利要求1，2所述的方法，其特征是采用三乙胺为相转移催化剂。
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