[其他]直接合成微粉级金刚石的方法

说明书

本发明属于金刚石的合成技术。

已知的金刚石合成方法，基本上只能取得中细 颗粒以上的金刚石，颗粒度绝大部分为280^#以上， 除少数较大颗粒外，大部分为普通磨料级金刚石， W₄₀以下的微粉级金刚石极少。工业上所需的W₄₀以下的微粉级金刚石，几乎都以机械方法破碎中细 颗粒的金刚石来制备。这种方法需要花费大量的人 力、物力和时间，而且经破碎后的金刚石，尽管经 过适当的整形处理，仍然不能获得满意数量的等积 形微粒，颗粒形状比较杂乱，使用寿命受到一定的 影响，且成本较高。美国专利No3,743,703公布了 一种直接合成10-100μ的金刚石的方法，其特点是 采取高温处理石墨和金属触媒的混合物的方法，预 先获得可兼作触媒和原料的整体中散布着大量石墨 微晶的金属材料。但制作这种材料需要1600℃的高 温，且必须快速降温，工艺显得颇为复杂。因为如 此高温处理石墨和金属的混合物，若不采取一些特 殊措施，这二种成分均要遭受氧化而不能成功，况 且，该专利并未说明所制取的10-100μ金刚石中， 40μ以下的占有多大的比例。而40μ以上的颗粒不 属于微粉级的范围。

本发明的目的，在于用较为简单的工艺，直接 合成出占百分数较高的W₄₀以下的微粉级金刚石。 发明的出发点是利用通常的静压法合成金刚石技术， 选取鲜为人用的石墨原料和触媒粒度，适当调整原 料配比，装料形式及合成的时间、温度和压力，达 到直接合成微粉级金刚石的目的。

通常的金刚石合成，选取高纯人造石墨为原料， 这种原料不仅价格贵，主要是不适宜于制造微粉级 金刚石。本发明的特点之一就是选取炉芯石墨或胶 体石墨作原料。所谓炉芯石墨是指碳化硅制造厂在 制取碳化硅的加热过程中，在旧电极的周围所产生 的热介石墨，此种石墨具有一些特殊的性质，且价 格低廉，只要稍加处理便成为本发瞬的合适原料。 粒度小于5μ的胶体石墨也是本发明的特征原料， 就效果而言优于炉芯石墨，但价格稍贵。

本发明的另一个同样重要的特征是合成金刚石 所需的各种金属或合金触媒的细粒度。原则上，所 有用于合成金刚石的金属触媒，本发明均能使用，如 Ni、Fe、Mn、Co等及其合金。但本发明要求， 任何触媒必须制成200目或200目以下。细粒度触媒 的要求对实现本发明是至关重要的。通常金刚石的 合成，触媒是片状的，即使用粉状触媒的，其颗粒度 也大多在180目以上，所获得的金刚石均为普通磨料 级的中细以上的粒度。本发明所使用的200目或200 目以下的触媒，由于大大增加了触煤和石墨原料的 接触面，增加了形成金刚石晶核的几率，不仅使产 生微粉级金刚石的量增加了，而且促使更多的石墨 转化成金刚石，使金刚石的单产也提高了。

本发明的技术特征还包括微粉级金刚石的合成 温度和合成压力及合成时间，合成温度在1350℃以 上，合成压力在60千巴以上，合成过程中，维持上 述温度和压力在10秒至2分钟之间，合成时间的控 制，对于微粉级金刚石的产率关系甚密，时间过长 将产生不良的效果。

实施本发明的整个工艺过程可简述如下：按金 属触媒和石墨原料的重量比5∶1～1∶1的比例称取 本发明所要求的触媒和石墨，经充分混匀后，在普 通压机中压成适于使用的小柱体，然后将柱体装入 相应尺寸的叶腊石管中，置于高温高压合成装置中 合成。合成压力大于60千巴，合成温度高于1350℃， 合成时间在10秒钟到2分钟之间。将合成后的产物 粉碎，进行化学处理，便可将金刚石分离出来，经 整形后，进行分级，取得微粉级金刚石。

按照本发明的方法，每次合成，金刚石的转化率 至少有40％，最高可达80％，而微粉级的金刚石， 即W40以细的颗粒占整个转化率的70％以上。所合 成的金刚石其颗粒度分布如表I：

表I