[其他]细长玻璃特别是光波导用的预制件的制备方法

说明书

本发明涉及制备细长玻璃体，特别是以SiO₂为原料的光波导用的预制件的方法，在此方法中，先由玻璃粉料制成多孔体，然后把多孔体烧结成玻璃体。

在DE-OS3217965中介绍过这样一种方法。在该方法中，由玻璃粉料制成多孔体的过程如下：把玻璃粉料松散地装入压制模具中，然后把松散装入的粉料压制成多孔体的形状。这种装料步骤也可以称为一次装料，特别是在粉料有很细分布的情形下，只会得到很小的密度。结果使保持形状的压制变得很困难。再有，在以这一方法进行的装料过程中，由于粉料中形成桥结构。因而可能会产生空洞，从而使压制模具装料不均匀。

DE-PS32    40    355也介绍了一种类似的制备方法。在该方法中，将小颗粒状的玻璃料松散地堆成一种块状体，在其堆积过程中，此块状体的四周形状得到稳定。然后用压制方法，由它们制得多孔体。这一制备方法也有如下缺点，从堆积开始，此块体中的密度很小，并有可能形成空穴，这一点使保持形状的压制变得很困难。

为此，本发明的目标在于提供一种能避免传统方法的这些缺点的制备方法。权利要求1中提出的方法达到了这一目标。在从属权利要求中提出了这一制备方法的最佳实施方案以及进一步发展。特别地，权利要求14涉及实施根据本发明的方法的设备。

下面，将参照附图1至3并结合例子，更为详细地解释本发明，在附图中：

图1    展示按照本发明提出的制备方法把玻璃粉料装入压制模具的一种设备。

图2    展示了用于调节图1中所示设备的装料的一种装置。

图3a    展示了用于制作管状多孔体的一种供料设备的一部份。

图3b    展示了图3a中所示的供料设备相配合的一种压制模具。

下面，着眼于本发明在制备光波导用的预制件方面的实际应用，来描述本发明，其原料以SiO₂为主，为了改变材料的折射率，原料中通常含有一种或几种掺杂剂，如GeO₂、P₂O₅、F、B₂O₃。应当指出，按照本发明的制备方法也适于制备除光波导外的其他制品。只要能把所使用的原料制成粉末状，能把它们压制成多孔体，并把多孔体烧结成玻璃体。

图1中所示的设备包括一个贮料器1，其中装有玻璃粉原料，这个贮料器是密封的，与外界大气隔绝。就前面提到的实际应用情况而论，涉及到以SiO₂为主要成份、用合成法制备的玻璃粉料，其中也可能加入一些掺杂剂。为了制备材料，不仅可以使用前面提到的先有公开中介绍的化学气相反应法，以及火焰水解法（也称为热解法），也可以使用所谓的“湿化学”法，在这种湿化学法中，由化学液相反应得到沉淀物。其后将沉淀物烘干得到粉料。

在把粉料装入料罐之前，根据由合成法得到的粉料的湿度和纯度。可能有必要通过在真空中回火对粉料进行干燥处理和/或通过在含氯环境中的热处理对粉料进行提纯;或最好进行这些处理。由于粉料的表面非常之大，所以这种干燥和提纯的效果要比在制成多孔体之后的相应处理的效果大得多。相应地，这一预处理允许使用纯度较低和湿度较大而制备成本较低的材料。为了增加粉料的体密度，从而便于保持形状的压制，可能有必要或最好使粉料结团，为此目的，可采用的方法有热处理、机械处理或者液体处理。

在贮料器1内靠近底部处，有一个螺旋供料器3，它是由外部的电动机驱动的。借助于此螺旋供料器，装在贮料器的粉料能通过一根长供料管道从贮料器1运出。供料管道4伸入到待装料的压制模中。在给出的例子中，压制模是一根有柔曲性的软管5，在它的位于供料方向的一端，用盖6将它封住。由于螺旋供料器借助由它的电动机产生的供料力朝着盖6的方向压料，并且盖6受到与供料方向相反的反向力的作用，从而产生了装料压力。