[其他]吡啶类化合物的制备方法及其作为杀菌剂的应用

说明书

本发明介绍了一类通式如下的新的吡啶化合物：

式中X代表氧，硫或，

R₁代表3-吡啶基或4-吡啶基，

R₂代表C₁-C₁₂烷基;C₃-或C₄-链烯基;被C₁-或C₂-烷基取代的C₅-或C₆-环烷基;吡啶基;吡啶甲基;苯乙基;含有1个或2个碳原子的氰烷基;甲氧乙基;1-甲氧甲基-丙基;苯基;被1个或多个C₁-C₄烷氧基、硝基、卤素、三氟甲基、烯丙基和甲氧羰基取代的苯基;苄基;被1个或多个甲基、硝基、甲氧基或氯取代的苄基;α-甲基苄基;被二甲氨基取代的C₂或C₃烷基;糠基或噻吩基甲基，当X是氧或时，R₂为被卤素取代的C₁-C₆烷基;

R₃代表氢，C₁-C₄烷基，氰甲基，甲氧羰基甲基或1-丙氧羰基乙基。本发明并叙述了该类化合物的生产方法和作为植物杀菌剂的应用。

迄今，常用植物杀菌剂包括：含铜类化合物，有机镍化合物和抗菌素类。

这些植物杀菌剂的不足之处在于，对于由细菌所引起的稻叶枯萎病，柑桔溃疡病，蔬菜的腐烂病等的控制效果并不理想，而且其中有许多化合物对农作物是有植物毒性的。

本发明提供了一类具有高控制能力的农业和园艺杀菌剂，并且，设有现有杀菌剂存在的植物毒性的缺点。

发明人发现，上述通式（Ⅰ）的化合物用作农业和园艺杀菌剂，有很高的控制效能，而且无植物毒性。

本发明的化合物（Ⅰ）可以通过下述方法得到：

按照Chem.Abstr.50，8745e（1956）所叙述的方法，通式如下的烟酰胺或异烟酰胺：

式中R₁如上述规定。

与氯醛于30～150℃，最好在惰性溶剂中反应，形成N-（1-羟基-2，2，2-三氯乙基）烟酰胺或N-（1-羟基-2，2，2-三氯乙基）异烟酰胺，通式如下：

式中R₁如上述规定。

而后通式（Ⅲ）的化合物与卤化剂于15～100℃，最好在惰性溶剂中反应，得到N-（1-卤代-2，2，2-三氯乙基）烟酰胺或N-（1-卤代-2，2，2-三氯乙基，异烟酰胺，通式如下：

式中Y是卤素，R₁如上述规定。

通式（Ⅳ）的化合物与R₂-XH（Ⅴ）在无机溶剂中最好在脱卤化氢试剂中于0～150℃，反应30分钟～10小时，得到本发明化合物（Ⅰ）。

（Ⅴ）式中R₂和X如上述规定。

惰性溶剂包括芳烃类化合物，例如：苯，甲苯和二甲苯;醚类化合物，例如：乙醚，四氢呋喃二氧六环;卤代烃类化合物，例如：氯仿，1，1，1-三氯乙烷和四氯代碳;酮类化合物，例如：丙酮和甲基异丁酮;酯类化合物，例如：醋酸甲酯和醋酸乙酯;乙腈;二甲基亚砜和二甲基甲酰胺。

脱卤化氢试剂包括无机碱，例如：氢氧化钠，氢氧化钾和碳酸钾;有机碱，例如：吡啶，三乙胺和N，N-二乙基苯胺。