[其他]催化剂组合物及使用方法无效

专利信息
申请号: 85106520 申请日: 1985-08-29
公开(公告)号: CN85106520A 公开(公告)日: 1987-03-11
发明(设计)人: 阿兰·里特泽;雷·沃尔顿·谢德;道格拉斯·约翰·鲍登;乔治·弗里德;里克·施明克;维恩·利梅·巴克斯 申请(专利权)人: 通用电气公司
主分类号: C07F7/16 分类号: C07F7/16;B01J23/82
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人: 李雒英,孙令华
地址: 美国纽约州100*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 组合 使用方法
【说明书】:

本发明是关于催化粉末状金属硅和有机囟代化合物之间反应制备有机囟代硅烷用的催化剂组合物。更具体地说,本发明是关于含有关键性含量的锡、铝、铁和铅的铜催化剂组合物,以及在这种催化剂存在下催化有机囟化物,最好是氯代甲烷等烷基囟化物,与粉末状金属硅之间的反应,以生产有机囟代硅烷,特别是甲基氯代硅烷的方法。

在本发明之前人们知道,例如Rochow在美国专利第2,380,995中指出:在铜催化剂存在下,利用有机氯化物与元素硅之间直接反应的方法,可以制备烷基囟代硅烷。实际上,这种反应通常是在Sellers等人的美国专利第2,449,821号上所记载的那种搅动床反应器中、在Reed等人的美国专利第2,389,931号上所记载的流化床反应器中或者在回转窑中进行的。此反应一般情况下是在粉末状金属硅表面通以有机囟化物蒸汽,同时将此反应混合物保持在提高的温度下进行的。如上文提到过的Rochow专利中记载的那样,典型的方法是,使元素硅与充分粉碎的铜粉混合,用铜作为催化有机囟化物和硅之间反应的催化剂。

用Rochow直接法制备有机囟代硅烷时,两种主要反应产物是有机三囟代硅烷(T)和二有机二囟代硅烷(D)。希望生成的二有机二囟代硅烷量尽可能大,因为这种物质可以进一步反应,生成对制备室温硫化橡胶组合物和热硫化橡胶组合物有用的聚二有机硅氧烷聚合物。遗憾的是,利用Rochow直接法进行有机囟代硅烷和不足量的二有机二囟代硅烷,此外,还生成其它副产物,例如聚硅烷残余物和含有硅烷单体的氢。因此,人们在继续寻找使二有机二囟代硅烷产量最大、使有机三囟代硅烷和其它在Rochow直接法反应中生成的副产物最小的一些催化剂和方法。

Rochow等人在美国专利第2,383,818号中披露,不使用元素铜,而使用铜的氧化物会增加物质的反应性,以便使二有机二囟代硅烷的产率增大。但是应当注意到,使用铜的氧化物催化剂代替铜催化剂,并不一定使有机三囟代硅烷与二有机二囟代硅烷之间的比例减小。

在Gilliam的美国专利第2,464,033号中表明,在使用铜催化剂时同时使用锌,使二有机二囟代硅烷的生产速度得以进一步提高。虽然这种锌助催化剂仅仅使反应速度有少量增加,但是由于该反应的选择性得到改善,因而使二有机二囟代硅烷数量显著增加。

Rossmy在美国专利第3,069,452号中披露了一种用于改进直接法的二有机二囟代硅烷产率的新型铜催化剂。一般说来,Rossmy的催化剂是一种脆性的,容易磨碎的硅-铜合金,按重量计其中的硅含量可以在1-50%范围内变化。这种催化剂的效率,因使用诸如铝或者锌等促进剂而得到改善。

Petrov等人在《有机硅单体的合成》[经原作者认可的英译本,译自俄文,译者:C.N.Turton和T.I.Turton,咨询局(1964)]一书中报导说,虽然人们发现铜是最好的催化剂,但是在硅中或者在硅-铜混合物中加入银、铝、锌、镍、钴、铁和其它比硅的正电性更大的金属后,该直接法也被加速。但是按照Petrov等人的观点,这些元素一般情况下并不具有独立的价值,它们只能在一定程度上改进硅-铜混合物的性质。Petrov等人还指出,痕量金属对于接触混合物的活性有很大的影响,例如痕量的铅、锡和铋等这类金属,即使是含量极小(0.01至0.005%),也会明显降低硅-铜合金的活性。

Bazant在《有机囟代硅烷的直接合成》(捷克斯洛伐克,布拉格,捷克斯洛伐克科学院,化学过程原理研究所,1965)一书中确定,在直接法中,元素铜与在其它催化反应中同样起催化剂的作用。Bazant还披露,将铜导入接触物质中的这种形式并不具有重要意义,而且如果建议作为助催化剂的加入到接触物质中的掺入物会影响这个方法的话,那么这些掺入物会减少二甲基二氯代硅烷的转化率。最有效的掺入物质是铝,少量铝(最高达1%)增加总反应速率。Bazant还指出,加入硅晶格中的少量杂质掺入物,对于该接触物质的活性似乎具有决定性影响。

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