[发明专利]用于涂敷基体(特别是玻璃基体)的二氟化二丁基锡粉末的制法无效
申请号: | 85106946.0 | 申请日: | 1985-09-15 |
公开(公告)号: | CN1005412B | 公开(公告)日: | 1989-10-11 |
发明(设计)人: | 琼-皮埃尔·克赫夫;阿姆尔·奎罗米斯 | 申请(专利权)人: | 日本板硝子株式会社 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 中国专利代理有限公司 | 代理人: | 杨丽琴 |
地址: | 日本大阪府大*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 基体 特别是 玻璃 氟化 丁基 粉末 制法 | ||
1、一种制取二氟化二丁基锡固体化合物的方法,其特征在于:
使实际上不含碱土类和碱类杂质,尤其是不含钠和钾杂质的二氯化二丁基锡的醇溶液与氟化氢铵的水溶液接触,进行反应,
将上述二溶液接触时生成的沉淀物回收,水洗,然后用能脱水的溶剂(如丙酮)洗涤和脱水,
将二氟化二丁基锡溶解于醇,特别是甲醇中,然后进行至少一次重结晶,使其精制,
在重结晶的操作过程中,或者在多次重结晶的最后一次重结晶操作过程中,加入粒径7-20nm的二氧化硅粉末,
将合成的二氟化二丁基锡的醇溶液,特别是其甲醇溶液进行快速冷却,使其结晶,
对重结晶精制过的二氟化二丁基锡进行洗涤。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二氧化硅的粒径为15nm。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二氧化硅的型号为AerosilR972型。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,快速冷却的温差至少是45℃。
5、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的快速冷却是将高温的二氟化二丁基锡的醇溶液快速注入约为此溶液一半量的冷醇,特别是冷甲醇中,以进行快速冷却。
6、根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在将高温溶液向冷醇液或冷甲醇液注入的过程中,需对该冷醇液或冷甲醇液进行冷却。
7、根据权利要求1至6之一所述的方法,其特征在于,用氯系溶剂(二氯甲烷)或氟氯系溶剂(如三氯三氟乙烷),或其混合溶剂对合成物三氟化二丁基锡进行洗涤。
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