[其他]杀虫剂产物无效

专利信息
申请号: 85106963 申请日: 1985-09-16
公开(公告)号: CN85106963A 公开(公告)日: 1987-07-08
发明(设计)人: 约翰·威廉斯;迈克尔·约翰·罗布森 申请(专利权)人: 帝国化学工业公司
主分类号: C07C121/75 分类号: C07C121/75;C07B37/08;A01N53/00
代理公司: 中国专利代理有限公司 代理人: 刘元金
地址: 英国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 杀虫剂 产物
【权利要求书】:

1、一种相对增加3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯溶液浓度的方法,该化合物系指(1R,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯和(1S,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(R)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯所表示的异构体对映对而言,该方法包括将含有(1R,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(R)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯和(1S,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的溶液在有机溶剂中用碱作用,来产生立体异构化效果来达到的。

2、根据权利要求1的方法,其中有机溶剂是含有直到6个碳原子的低碳链烷醇。

3、根据权利要求2的方法,其中的低碳链烷醇是异丙醇。

4、根据权利要求1,其中的碱是仲胺或叔胺或杂环碱。

5、根据权利要求4,其中的碱是二异丙胺,2,2,6,6-四甲基哌啶或者1H-1,5,9-三氮双环-〔4,4,0〕-癸烯-9。

6、提高结晶材料产率的方法,该材料主要含有以(1R,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯和(1S,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(R)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯表示的异构体对映对,按外消旋物比例组成和基本上无有任何其他的3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基-环丙烷甲酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的存在,包括以下步骤:

(a)制备(1RS,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(RS)-α-氰基-3-苯氧基苄酯与碳原子直到6的低级烷醇的浓溶液,

(b)调节溶液的温度在-10℃到25℃的范围内,将一定量的异构体对映体对的晶体加入到该溶液中,此后,加入的晶体保持在固体不溶解状态,

(c)保持溶液的温度,在上述范围内的某一温度足够时间以使结晶物质从溶液中沉淀下来。

(d)从溶液中分离沉淀的结晶物质,

(e)如果需要可随意使结晶物质进行重结晶。

其特征在于至少该方法的步骤(c)中,有碱存在,由此,至少有一定一定比例的由(1R,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(R)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯和(1R,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基-4-氟-3-苯氧基苄酯表示的异构体对映体转化为由(1R,顺)-3-(2,2-二氯乙烯)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯和(1S,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(R)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯表示的异构体的对映体对。

7、大体上根据权利要求6的方法进行改进,也使溶液含有碱并且在温度范围为-10~25℃下缓慢地加入异构体对映对的未溶解晶体和有机溶剂的浓合物中。

8、异构体的对映体对是由(1S,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基-2,2-二甲基环丙烷甲酸(R)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯和(1R,顺)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯,按外消旋体比例组成和基本上无有任何其他的3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯。

9、根据权利要求8的结晶固体形的异构体对映体对熔点为60~67℃。

10、含有权利要求8中杀虫有效量的异构体对映体对的杀虫剂组合物,基本上无有任何其他的3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯,与用于农业,园林业的杀虫惰性稀释剂或载体结合。

11、在现场控制有害昆虫的方法,该方法中包括在该处施用权利要求10中的杀虫组合物的有效杀虫剂量。

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