[其他]工业级五氯苯酚的提纯方法

说明书

本发明涉及以获得高纯度五氧苯酚为目的的工业级五氯苯酚的一种提纯方法，这种五氯苯酚适用作为不引起污染的农药或者工业防腐剂中的有效配合剂。

工业上，五氯苯酚是由苯酚的氯化作用来生产的，但是用这种方法所获得的工业级五氯苯酚含有以各种酚酸物质和各种非酚中性物质构成的杂质。

众所周知，在这些杂质中，氯二苯并二喔星或者氯二苯并呋喃均是极毒物质，也就是下列化合物。如，氯联苯醚、氯苯氧基苯酚以及氯二羟基联苯的前体。因此，当把工业级五氯苯酚应用于不引起污染的农药或者工业防腐剂时，人们渴望去除上述的有害杂质，但是目前尚未找到去除这些杂质的有效方法。

鉴于上述的情况，本发明人研究了上述的工业级五氯苯酚中所含的不需要的杂质的去除方法。结果指出，五氯苯酚在碱性水溶液中的溶解度与这些杂质中的任何一种杂质都不同。从而进一步又发现，通过利用这种溶解度的差异，再结合活性炭吸附处理，可以有效地分离和去除上述的工业级五氯苯酚中所沾染的杂质。所以说，本发明是可以实现的。

也就是说，本发明的目的旨在提供以获得高纯度五氯苯酚为目的的工业级五氯苯酚的一种提纯方法，这种五氯苯酚适合用于农药或者工业防腐剂。工业级五氯苯酚中所沾染的不需要杂质可以有效地从所说的五氯苯酚中去除掉，因此它们是无污染性的。

本发明的另一个目的通过以下叙述就会清楚。

以下将对本发明作较完整的说明。

本发明的特征可归纳为：

（1）、工业级五氯苯酚的提纯方法，包括以下步骤：把所述的五氯苯酚浸入到由碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、氨以及碳酸钙组成的组中选出的一种成份的水溶液或者悬浮液中;使通过去除了内含溶出物质的溶液后所得的不溶性部分溶解在碳酸钠或碳酸钾的一种水溶液中，或者溶解在在高温下可溶解五氯苯酚的碱性物质的一种热水溶液中，借此去除仍旧不溶的物质。接着，通过使所得的溶液与活性炭接触，以进行首次活性炭吸附处理，在分离且去除被吸附的物质和活性炭之后，在所得的溶液中添加少量硫酸铜，然后，分离和去除沉积物。另一个方法是，反过来，先进行所说的硫酸铜处理，再进行所说的活性炭处理。从最后所得的溶液中回收五氯苯酚。

（2）、工业级五氯苯酚的提纯方法，包括以下步骤：把所说的五氯苯酚溶解到含有略过量的碳酸钠或碳酸钾的一种水溶液中，或者溶解到在高温下能溶解五氯苯酚的碱性物质的一种热水溶液中，尔后，去除不溶性物质。通过使所得溶液与活性炭接触，以进行吸附处理。在分离且去除被吸附的物质和活性炭之后，在所得的溶液中添加少量硫酸铜。然后，分离和去除沉积物。另一个方法是，反过来，先进行所说的硫酸铜处理，再进行所说的活性炭处理。最后，回收五氯苯酚是在以下的情况下进行的：使用上述的碳酸钠或者碳酸钾的水溶液，且以这样的方式，即在所得溶液被酸化时形成的沉积物被浸入碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、氨以及碳酸钙组成的组中选出的一种成份的水溶液或者悬浮液中且去除被溶出的物质。

本发明是建立在以下两方面的知识的基础上，一方面，虽然纯的五氯苯酚在室温下并不溶解于碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨、碳酸铵等的水溶液之中，但是工业级五氯苯酚含有少量百分数的在室温下能够溶解在上述的水溶液之中的某些物质。另一方面，虽然纯五氯苯酚分别在室温下溶解于苛性苏打、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的水溶液之中和高温下溶解于亚硫酸钠或亚硫酸钾的水溶液之中，但是工业级五氯苯酚含有少量百分数的在上述的水溶液中不溶解的某些物质。此外，从熔点、分子量和升华特性来看，工业级五氯苯酚中所含的少量上述的物质是除五氯苯酚之外的其它物质。

因此，本发明中，首先把工业级五氯苯酚浸入到碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、氨或碳酸钙的一种水溶液或者悬浮液之中，为的是溶解和去除在所说的五氯苯酚中以可溶性物质存在的杂质。再使所得不溶性部分中的五氯苯酚溶解于碳酸钠或碳酸钾的一种水溶液之中，或者溶解于在高温下能够溶解五氯苯酚的碱性物质（例如，亚硫酸钠、亚酸钾等）的热水溶液之中。借此，去除由不溶杂质组成的不溶性物质〔上述编号为发明（1）〕，另一方法是，让工业级五氯苯酚溶解于碳酸钠或碳酸钾的一种水溶液之中，或者溶解于上述的碱性物质的一种热水溶液之中。借此，去除由处于不溶状态的杂质组成的不溶性物质〔上述编号为发明（2）〕。

就此而论，当工业级五氯苯酚被浸入在碳酸氢钠以及碳酸氢钾的一种大约5%（重量百分比）的水溶液之中被溶解时和当工业级五氯苯酚被浸入在氨以及碳酸铵的一种大约2%（重量百分比）的水溶液之中被溶解时，除了通过使所得溶液酸化而获得的沉积物状的物质的熔点为176℃和分子量为530之外，均被认为是一种完全与五氯苯酚不同的杂质。