[其他]乙烯-醋酸乙烯共聚物粉末的制法

说明书

本发明是属于用介质分散法制乙烯共聚物粉末的工艺。

在已有技术中，由高压法制得的颗粒状EVA产品粉末化的方法常用的有机械粉碎法和化学分散法两种，机械粉碎是在具有高剪切力的粉碎机内用液氮使颗粒状EVA冷到玻璃化温度以下，粉碎为不规则形状的粉末，此法需要特殊的设备和冷源。化学分散法又分为溶介沉淀法和介质分散法，溶介沉淀法是将颗粒状EVA溶于甲苯、二甲苯溶剂中，然后添加多量的甲醇沉淀剂，而沉淀出粉末状的EVA，此法操作过程复杂，溶剂损失会引起公害，要将EVA粉末中的溶剂完全除去也存在着困难，在贮藏过程中，由于溶剂的渗出会导致粉末颗粒的粘结。介质分散法是在保持有高度剪切力的搅拌条件下，在EVA软化点以上的温度，依靠分散剂在适当的液体介质中将EVA分散，如美国4151133号专利所述的是在水介质中用硬脂酸钠做分散剂，150～270℃时，15～35%（重量）极性共聚单体的烯烃共聚物粉末制造工艺，用该专利的方法只能在较高的温度和分散剂用量大的情况下制得VA＞15%（重量）以上的EVA粉末，但对VA＜15%（重量）的颗粒状EVA就不易分散。

本发明的目的是在较低的温度和较低的压力情况下，使用少量的复合分散剂制取VA含量在6～45%（重量）的EVA粉末。

本发明的构思是在EVA粉末制造工艺中用复合分散剂。复合分散剂含有三个组成部分，第一部分和第二部分都是阴离子表面活性剂，第一部分是用高碳一元羧酸皂类，如月桂酸皂、豆寇酸皂、棕榈酸皂、油酸皂、硬脂酸皂和山萮酸皂等，其中较经济的和效果较好的是硬脂酸皂类。第二部分是烷基芳基磺酸钠，烷基是从C₁₂～C₁₈，芳基是苯基或萘基，其中常用的是十二烷基苯磺酸钠。第三部分是难溶性的无机盐或金属氧化物如硫酸钡、硫酸镁、硫酸钙、磷酸钙、碳酸钙、锌白、氧化硅、氧化钛、氧化铝等。添加这部分物质的目的是对被分散的EVA粉末起保护作用，不使其再熔合成团。这三部分的组成比是硬脂酸钠：十二烷基苯磺酸钠∶金属氧化物＝1～10∶0.5～5∶0.1～3（重量）或硬脂酸钠∶十二烷基苯磺酸钠∶难溶性的无机盐＝1～10∶0.5～5∶0.1～3（重量）。分散剂与聚合物的比是0.02～0.1（重量），水与聚合物的比是1～10（重量）。

本发明是将水、VA含量在6～45%（重量）的颗粒状EVA和分散剂按一定的量加入反应釜中，釜内装有高速分散器型的叶轮搅拌浆，釜带有可供加热和冷却的夹套，加热到100℃左右，然后开动高速搅拌器转速为1000～2000转/分，待升到所需温度120～150℃、反应压力0.5～6公斤/厘米（表压）时即停止加热。维持0.1～2时后冷却到45～75℃，放入离心机过滤，热水洗涤，再经干燥和过筛得到EVA粉末，产品不需要进行任何附加的后处理即可得到自由流动性良好的粉末，并且不用加抗粘结剂。

本发明的效果是工艺简单流程短，反应压力低有利于工业生产，产品形状规整不含有毒溶剂。EVA粉末和氯乙烯接枝共聚物与聚氯乙烯相比缺口冲击强度提高6倍以上。EVA粉末还可作粘合剂原料，具有粘结性能好，熨烫温度低，特别适用于裘皮衬和丝绸衬。还可用作地毯背衬粘结剂、粉末涂复加工和回转成型加工。

下面是本发明的最佳实施例。

实施例1、在150立升的高速搅拌釜中加入VA含量28%（重量）的EVA颗粒料10公斤，水40公斤，硬脂酸钠250克，十二烷基苯磺酸钠150克，金属氧化物100克，然后加热到120～130℃，搅拌0.5小时，搅拌的转速是1500转/分。冷却到50℃，把料放到离心机过滤、再洗涤干燥后得到粒度直径为200～300微米自由流动性良好的EVA粉末。

实施例2、在150立升的高速搅拌釜中加入VA含量6%（重量）的EVA颗粒料10公斤、水45公斤、硬脂酸350克、十二烷基苯磺酸钠200克、氢氧化钠50克和金属氧化物120克。然后加热到150℃，共搅拌2小时，转速是1500转/分。冷却到60℃，把料放到离心机过滤，再洗涤干燥后得到粒度直径为200～300微米自由流动性良好的EVA粉末。

比较例，除了不加金属氧化物之外其它与实施例2相同，则得不到粉末状EVA产品。

实施例3、在150立升的高速搅拌釜中加入VA含量45%（重量）的EVA颗粒料10公斤、水45公斤、硬脂酸钠250克、十二烷基苯磺酸钠150克和金属氧化物150克。然后加热到150℃，搅拌0.5小时，转速是1500转/分。分散过程结束后冷却到50℃，开启出料伐，将分散液放入离心机过滤，再经洗涤干燥得到粒度直径为200～300微米的EVA粉末。