[其他]丙酮-水释工艺法制取醋酸棉酚

说明书

本发明涉及一种制取醋酸棉酚的工艺方法。

据国内外报导，从棉仁中制取棉酚的方法，主要有乙醚一酸法、丙酮一薄膜浓缩法、乙醇一苯胺法、丙酮一苯胺法。这几种方法在成本、安全性、操作、精制等方面都程度不同的存在着一些不利于大生产的缺点。本发明的任务是要提供一种从棉仁中制取醋酸棉酚的新工艺方法，该法能克服原有几种方法的缺点，使制取醋酸棉酚的生产工艺安全经济，粗品易于精制，生产设备较简便。

本发明的工艺方法是通过下述步骤实施的：

a、用75～80%浓度的丙酮水溶液在25℃下浸出净棉仁

b、加水稀释丙酮浸出液

c、加入电介质破乳

d、静置养晶

e、分离洗涤，再精制成醋酸棉酚

本法是运用棉酚在低浓度的丙酮水溶液中几乎不溶的特性，加水稀释丙酮水溶液对棉仁的萃取液，降低棉酚的溶介度，使其析出。由于采用加水稀释的办法，所以必须采用相应的对本法适用的破乳、静止养晶、分离洗涤等技术措施，同时为了使本法更有效的从棉仁中制取棉酚，使得棉酚的离析比较完全，得率尽可能的提高，配合本工艺实施的具体方法可以是：

加水稀释的总加水量为丙酮萃取液的1～2倍（体积）分2～4次加入，每次加入总加水量的1/n次，在第一次加水后加入浓盐酸，加入量为调至溶液PH＝5～6，加食盐量为每升丙酮萃取液加食盐5～10克，然后将加入电介质破乳后的溶液静置4～8小时，再第二次加水稀释，静止4小时或再加水稀释静置，直到所需加水量，然后进行固液分离，固液分离可采用SS型离心过滤机离心过滤。得到的固体物质在分离机上直接洗涤，可先用60℃热水洗涤，再用70～80%乙醇水溶液洗涤，最后用沸程为65～75℃的己烷洗涤，然后取固体物置45℃下真空干燥，最后再精制成醋酸棉酚。采用本发明所述的工艺方法制得的醋酸棉酚，完全符合醋酸棉酚质量标准中熔点为177～182℃，纯度为97～103%等有关规定，得率50%左右（按净棉仁中棉酚含量计）。

本发明与国内目前采用的乙醇一苯胺法、丙酮一苯胺法相比，生产周期从90小时、96小时缩短为56小时，醋酸棉酚得率从19.6%、40%提高到50%，生产/公斤醋酸棉酚的生产成本（均考虑溶剂回收）从3500元、2150元降为1240元，并且无苯胺棉酚中间产物，没有苯胺污染食油的可能，所以本发明是一种安全经济，简便易行的从棉仁中制取醋酸棉酚的工艺方法。