[其他]1-(2-氨基-2-烷基丙基)-3，3，5，5-四甲基烷基哌嗪酮的提纯

说明书

增加用聚合物代替多种传统型建筑材料（例如木材，金属等），需要将这类聚合物与多种稳定剂相结合，目的是为了增强该聚合物经受住各种降解作用，延长暴露时间。对环境降解作用敏感的聚合物暴露在光、热和/或空气中时，会发生降解现象。这种降解一般由整体结构的部分或全部的损失，光传播性能的变化，颜色的变化，柔性和/或回弹性的损失或减少或上述现象的相互结合来表征。在评价时，用于与上面聚合物材料结合的稳定剂除了对这种降解变化给予防止外，还要适合干聚合物产品的美的性能以及在低温下是有效的。这稳定剂的市售价格应相对地便易，并且可以使用易得的原料通过简捷的合成技术来制备。

已经发现二氮杂环链酮在稳定聚合材料中对防止紫外光的光降解作用有很高的效率。这种在紫外光中稳定聚合物材料的功效被叙述在美国专利4190571中，这里说明是结合做为参考。特别是4190571专利中指明了在氢氧化钠和苄基三乙基铵氯化物存在下，通过1，2-二胺和丙酮氰醇的适当反应，制备2-酮基-1，4二氮杂环烷烃，例如1-丙基-3，3，5，5-四甲基-2-哌嗪酮。用典型的蒸馏方法蒸馏反应产品来生产纯净的取代哌嗪酮产品。结合参考美国专利4297497，它描述了在碱或移动相催化剂的存在下，通过1，2-二胺、单酮和氯仿的反应合成有关的2-酮基-1，4-二氮杂环烷烃，并且接着蒸馏得到纯化的产品。

本发明是关于新型1-（2-氨基-2-烷基丙基）-3，3，5，5-四甲基烷基哌嗪酮的提纯。该新型化合物是用酮和氯仿以及1，2-丙烷二胺，在碱存在下，通过适当的反应制得的，这已被描述在美国专利流水号......，申请日为....中。这个反应生产具有纯度为75%～85%的聪反应产品。为实际应用，粗反应产品要从水层中分离出来，并且分馏纯化，结果得到最高纯度约90%，并且有不希望的付产品生成。通过本发明意外地发现：为抑制不希望的付产品的生成，如在无机碱存在下完成分馏过程，所得产品纯度高达96%。

本发明的目的是为提纯一个取代的氨基-烷基哌嗪酮提供一个改进的方法，它包括在无机碱的存在下进行分馏。这些哌嗪酮类被用作紫外线稳定剂，也作为制备高分子量聚合物稳定剂的中间物质。

本发明是关于为提纯新型取代的氨基-烷基-哌嗪酮的方法，其结构式为：

其中：R₁，R₂，R₄和R₅分别表示烷基，氰基烷基，环烷基，羟基环烷基，氨基烷基，和链烯基，最好是甲基;R₃表示氢，烷基，羟基烷基，囟代烷基，氰基烷基，氨基烷基，链烯基，芳基，羰烷氧基，最好是氢;R₆，R₇，R₁₀和R₁₁分别表示氢，烷基，囟代烷基，氰基烷基，氨基烷基，环烷基，链烯基和芳基，最好是氢;R₈和R₉分别表示氢或烷基，最好是甲基;而且R₁和R₂，R₄和R₅以及R₈和R₉分别可以形成4到12元环。

这种新型化合物用于作为紫外线的稳定剂和在制备各种高分子量稳定剂中作为中间物质。使用本发明的方法，在无机碱存在下，经过分馏，产品纯度可达96%。

本发明是关于提纯新型1-（2-氨基-2-烷基丙基）-3，3，5，5-四烷基-哌嗪酮和它的衍生物的方法，已发现该新型化合物作为紫外线稳定剂和作为在制备相应高分子量哌嗪酮稳定剂中的中间物质。由本发明的方法提纯的新型哌嗪酮由下面通式表示：

其中：R₁，R₂，R₄和R₅分别表示烷基，囟化烷基，氰基烷基，环烷基，羟基环烷基，氨基烷基，和链烯基;R₃表示氢，烷基，羟基烷基，囟代烷基，氰基烷基，氨基烷基，链烯基，芳基和羰烷氧基;R₆，R₇，R₁₀和R₁₁分别表示氢，烷基，囟代烷基，氰基烷基，氨基烷基，环烷基，链烯基和芳基;R₈和R₉分别表示氢或烷基，而且R₁和R₂，R₄和R₅，R₈和R₉分别可形成4到12元环。