[其他]异辛醇催化氧化制取异辛酸工艺方法无效

专利信息
申请号: 85108701 申请日: 1985-11-26
公开(公告)号: CN85108701A 公开(公告)日: 1987-06-03
发明(设计)人: 赵越 申请(专利权)人: 哈尔滨制药厂研究所
主分类号: C07C53/128 分类号: C07C53/128;C07C51/295
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 黑龙江省*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 辛醇 催化 氧化 制取 辛酸 工艺 方法
【说明书】:

取64克异辛醇(0.5mole)投入带有搅拌、回流冷凝器的无水反应瓶中,再加氢氧化钠24克(0.6mole)氧化铅3克(0.013mole),开动搅拌,保温加热3~4小时,温度升至210℃时,保温反应1小时。反应物呈暗红色粘固状,降温至100℃左右,用50%w/w硫酸酸化PH1~2,分出下层硫酸钠和水,用50毫升水洗异辛酸层,分净水层,得69克异辛酸含量98.6%,700mmHgh113~117℃减压蒸馏得无色澄明含量99%以上的异辛酸。

异辛醇催化氧化制取异辛酸工艺方法

本发明是制取异辛酸的工艺方法。在无水和催化条件下,异辛醇直接和氢氧化钠反应,生成异辛酸钠和氢气,再酸化成异辛酸。

异辛酸是用于制造多种精细化工产品。它的各种金属盐在有机溶剂中有优良的溶解性,应用于抗生素溶媒法成盐剂,各种有机化学反应催化剂、燃料助燃剂、油漆催干剂等方面。

国内现工艺方法是高锰酸钾水溶液氧化法。缺点是效率低,异辛酸量只占反应液总体积的3~5%,转化率低80%左右,成本高。美国专利3370074报导,用钴化合物作催化剂,300℃    20Kg/Cm压力反应,从伯醇制取有机酸转化率90%左右,反应过程中带压排氢气。日本公开特许5228774、5224001报导用锌、锡、锰、镉、铅、钡、钙、铋等化合物作催化剂,20Kg/Cm180~210℃反应,可从混合醇中制取混合酸,转化率90.5%,反应过程中带压排氢气。本发明用氧化铅作催化剂,常压210℃反应,自然排氢,转化率98.65%。

本发明是这样实现的:1份异辛酸,1.2份氢氧化钠,0.05份氧化铅加热3~4小时,210℃反应1小时,降温100℃左右50%硫酸酸化即可得异辛酸。

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