[其他]异辛醇催化氧化制取异辛酸工艺方法无效
申请号: | 85108701 | 申请日: | 1985-11-26 |
公开(公告)号: | CN85108701A | 公开(公告)日: | 1987-06-03 |
发明(设计)人: | 赵越 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨制药厂研究所 |
主分类号: | C07C53/128 | 分类号: | C07C53/128;C07C51/295 |
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地址: | 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辛醇 催化 氧化 制取 辛酸 工艺 方法 | ||
取64克异辛醇(0.5mole)投入带有搅拌、回流冷凝器的无水反应瓶中,再加氢氧化钠24克(0.6mole)氧化铅3克(0.013mole),开动搅拌,保温加热3~4小时,温度升至210℃时,保温反应1小时。反应物呈暗红色粘固状,降温至100℃左右,用50%w/w硫酸酸化PH1~2,分出下层硫酸钠和水,用50毫升水洗异辛酸层,分净水层,得69克异辛酸含量98.6%,700mmHgh113~117℃减压蒸馏得无色澄明含量99%以上的异辛酸。
异辛醇催化氧化制取异辛酸工艺方法
本发明是制取异辛酸的工艺方法。在无水和催化条件下,异辛醇直接和氢氧化钠反应,生成异辛酸钠和氢气,再酸化成异辛酸。
异辛酸是用于制造多种精细化工产品。它的各种金属盐在有机溶剂中有优良的溶解性,应用于抗生素溶媒法成盐剂,各种有机化学反应催化剂、燃料助燃剂、油漆催干剂等方面。
国内现工艺方法是高锰酸钾水溶液氧化法。缺点是效率低,异辛酸量只占反应液总体积的3~5%,转化率低80%左右,成本高。美国专利3370074报导,用钴化合物作催化剂,300℃ 20Kg/Cm压力反应,从伯醇制取有机酸转化率90%左右,反应过程中带压排氢气。日本公开特许5228774、5224001报导用锌、锡、锰、镉、铅、钡、钙、铋等化合物作催化剂,20Kg/Cm180~210℃反应,可从混合醇中制取混合酸,转化率90.5%,反应过程中带压排氢气。本发明用氧化铅作催化剂,常压210℃反应,自然排氢,转化率98.65%。
本发明是这样实现的:1份异辛酸,1.2份氢氧化钠,0.05份氧化铅加热3~4小时,210℃反应1小时,降温100℃左右50%硫酸酸化即可得异辛酸。
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