[其他]草甘磷及草甘磷衍生物的制备方法无效
申请号: | 85109402 | 申请日: | 1985-12-27 |
公开(公告)号: | CN85109402A | 公开(公告)日: | 1986-07-23 |
发明(设计)人: | 托马斯·爱德华·罗杰斯;洛厄尔·理查德·史密斯 | 申请(专利权)人: | 孟山都公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;A01N57/10;C07F15/04;C07F13/00;C07F3/06;C07F1/08 |
代理公司: | 中国专利代理有限公司 | 代理人: | 刘元金 |
地址: | 美国密苏里州·圣*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草甘磷 衍生物 制备 方法 | ||
1、一种制备相当于下式(Ⅰ)的伯胺或仲胺的方法,其特征在于:
式中R可以是氢,R、R1、和R2可分别独立地选自下列基团,-OH、-SH;
下列基团-NR4R,其中R4和R5可分别独立地选自氢、含1至4个碳原子的烷基和羟烷基、含2至4个碳原子的烯基,R4和R5还可连同氮原子一起形成一个杂环;
-OR6和SR6,其中R6可选自含1至18个碳原子的一价的烃基和一价的烃氧烃基各含1至18个碳原子及1至3个卤原子的一价卤化烃基、一价的卤化烃氧烃基,以及有下式的基团。
其中n为1至4,R4和R5为上所述。
-OR7,其中R7是除草剂可接受的成盐阳离子;并且
R3为烷基或氢,
本方法包括:
将相当于下式的伯胺或仲胺前体,
其中R1、R2和R3的定义如前,在水反应介质中羰基化合物或其水合物缩合,所说的羰基化合物相当于下式
其中R的定义如前述,R12和R13可分别独立地选自氢、烷基、含1至4个碳原子的羟烷基、含2至4个碳原子并且通过氧原子连接形成环状缩醛的烯基和烷基、芳基、取代芳基或杂环部分;
还原未经分离的缩合产物,产生相当于式(Ⅰ)的仲或叔胺。
2、权利要求1的方法中所述的成盐阴离子可以是碱金属、碱土金属、铜、锌、锰、镍、铵、脂肪铵、鏻、脂肪鏻、脂肪锍、以及伯芳基铵。
3、上述权利要求1的方法中所述的反应介质的pH,在所述的缩合和还原反应过程中,是在大约4.0至11.0之间。
4、上述权利要求3的方法中所述的pH,在所述的反应过程中,是在大约5.0至10.0之间。
5、上述权利要求1的方法中所述的缩合和还原反应,是在大约0℃至100℃的温度下进行的。
6、在上述权利要求5的方法中,缩合和还原反应是在大约20℃至90℃之间的温度下进行的。
7、在上述权利要求1的方法中,各所述的胺前体和所述的羰基化合物反应物在所述之水介质中,是在大约2%至大约20%重量百分比之间。
8、在上述权利要求7的方法中,所述之介质中的各所述反应物的浓度,是在大约10%至16%重量百分比之间。
9、在上述权利要求7的方法中,所述的羰基化合物对所述的胺前体的摩尔为大约1.0至1.2之间。
10、上述权利要求1的方法中所述的还原,是以电化学方法完成的。
11、上述权利要求10的方法中所说的还原,是使用具有高氢超电压的阴极来完成的。
12、上述权利要求11的方法中所述的阴极可选自汞、铅、镉、铂、钯和石墨。
13、上述权利要求12的方法中所说的还原是使用汞阴极完成的。
14、在上述权利要求10的方法中,还原是在一个将阴极和阴极用多孔隔板隔开的电解池内进行的,且在所述电解池中,用含有所述胺前体和所述羰基化合物的水溶液介质作为阴极电解液。
15、上述权利要求10的方法中的还原,在一个未分隔的电化学电解池内进行。
16、在上述权利要求10的方法中,电解池是在大约每平方厘米0.01至0.5安培的电流密度下进行工作的。
17、在上述权利要求1的方法中,所述的还原反应是在一种对所述缩合产物为还原剂的存在下进行的。
18、在上述权利要求17的方法中,所说的还原反应是通过催化氢化完成的。
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