[其他]无前单色器的X射线掠射聚焦衍射装置

说明书

一.本实用新型属于材料的X射线衍射分析仪器。

二.现有技术及其文件是：

1.薄膜X射线衍射仪。见日本理学公司期刊一卷、二期，1984年12月、第22页（The    RIGAKU    Journal    Dec.／1984，Vol.1，No2，P.22，）这篇文章是该公司的最新产品研制报告。此仪器是不聚焦的。因此，当2θ稍大时，它的衍射线宽度就很大而不实用。所以，应用时须入射狭缝极小，从而衍射强度大大下降，灵敏度也大大下降。

2.瑞德（Read）相机法。此方法与上述方法的原理相同，不同之处只是采用照相底片记录。因而也有上述方法的缺点，并且不能定量。

3.回射纪尼叶（Guinier）聚焦相机法。这种相机可以掠射入射，并且聚焦。现有多种产品。最近的用于研究薄膜的文章见日文文章：小林勇二，吉松满。X线分析进步。V.11，P.9，1984。但此种相机均有前单色器，因而衍射线强度大大下降。分析时间大大延长，定量也困难。上述文章只测到800金膜。

4.纪尼叶衍射仪法，亦可称为有前单色器的西曼－波林衍射仪法，又可简称西曼－波林衍射仪法。典型文章见R.Feder.B.S.Berry，J.Appl.Cryst.，3（1970）.372.80年代的产品有西德赛费尔特（Seifert）公司的641型。它可以掠射入射，并且聚焦。但它装有前单色器，故强度损失90％以上。因而灵敏度低且记录时间长。

三.本实用新型的目的在于改进现有的固体表面及薄膜的分析方法。即：

1.提高固体表面及薄膜的分析灵敏度（提高其衍射强度）；

2.限制固体表面下的物质及薄膜所附基体的衍射信息，排除干扰，使测得是基本相同的表层厚度的衍射信息。

四.本实用新型的内容及实现方法：

1.对一般衍射仪作如下调整：首先将测角仪22与X光管16的相互位置调整到图1所示位置。具体要经过计算，使得：测角仪轴线1（即0）与X光管焦点18的距离等于测角仪轴线0到接收狭缝10的距离R，（此R不一定是原测角仪园的半径，但下面叙述中仍按原半径叙述。）将原入射狭缝架21、原入射索拉狭缝20置于图1中所示大体的位置，以免它干扰必须的运动，使X光管16出射角大约为6°。

2.在X光管套上装上尽量紧凑的新的发散狭缝座15，它可以设计得能利用原有狭缝。新狭缝座内安装索拉（Soller）狭缝17。同时应装上能开关X光管窗口的活动档板19。整个狭缝座的厚度要尽量小，以使掠射角更小。

3.样品架的设计可以如下：

拆去原有位于轴心O处的样品架，在原有θ转盘上装上一个水平伸出的旋臂附件12，此旋臂上距测角仪轴线O为R之处装一轴A（即13），13上有可随意转动的轴套，在其上方处装样品架14，样品表面中心要经过轴A的轴线，这样样品表面即处于聚焦园上，样品架能绕轴A的轴线作角度不大的转动，以便调整样品使样品表面与聚焦园2相切。如须减少样品的织构影响，可以使样品能绕其表面的法线旋转。（样品架及图1中13处的轴A也可以不装在旋臂12上，可以均固定于X射线管套上，此时即不须要旋臂12。

4.定向运动机构的设计可以如下：

去掉原有的2θ悬臂3上的接收狭缝架，在此悬臂上，对应于接收狭缝中心线B（即10处）装上垫块（B到测角仪轴线的距离也为R）。垫块上装上一薄型轴承（可自己设计简易轴承，这样可更薄。）轴承的轴线也是B，轴承上另托一个新的2θ悬臂4，这样，新、旧2θ悬臂即可绕B相互转动。在4上装上原有接收狭缝架（或新设计的接收狭缝架）9（以及与它连在一起的索拉狭缝8及防散射狭缝7），石墨单色器5及计数管6，接收狭缝的中心要位于B轴线上。

5.新的2θ悬臂上要有一个水平孔，此孔位置要高于θ平台，孔中配一滑动配合的长轴11，此长轴伸出与前述的A轴上的轴套连接。在这里，要注意的是原2θ悬臂与接收狭缝架之间加进了轴承、轴承座及新的2θ悬臂，则必须在X光管下面加垫块以提高其高度，同时应予备活动块（即垫块）使按衍射仪通常用法时也提高衍射仪位置，此种垫块厚度一般25～30mm即可。

这样，X光管焦点、样品表面中心、接收狭缝中心三者就均处于西曼－波林聚焦园上。且样品表面与聚焦园相切，并且当原有2θ旋臂旋转时接收狭缝永远指向样品中心。

6.利用原有控制系统，转动θ转盘，使样品尽量靠近X光管窗口，并调到适当位置以便做到掠射入射，掠射角以8°～15°为佳。此后，实测样品时，此θ转盘位置不再运动。

这样，就构成了无前单色器的西曼－波林掠射聚焦衍射仪。