[其他]一种低温样品消化反应器

说明书

本实用新型属化学分析技术领域。

一般对环境水样、生物样品和食品中的重金属元素进行仪器分析之前，都要将样品进行消化预处理，目的是破坏样品中的有机物或表面活性物质，使原来呈结合状态的重金属离子从有机络合物中解离出来，形成可溶于水的无机盐类，以达到仪器分析的要求。

常用的消化方法有湿式消化、干式灰化等。如湿式消化法是在样品中加大量酸，然后在煤气灯或电炉上加热，温度达250℃至300℃，消化5～6小时，同时要掌握温度，不宜升得过快、过高，否则将使样品焦化或使被测物挥发损失，以至影响分析结果。又如干式灰化法是将样品放在坩锅内，先在电炉上碳化2小时，然后放入高温炉（茂福炉）中密闭灰化。温度需达500℃以上，时间需达12～24小时，同时需配有程序升温装置。灰化后将样品从坩锅中洗脱，常因样品残渣留在坩锅底部，不易洗脱而造成损失。以上方法存在着操作麻烦、费时，易污染及损失等缺点并直接影响分析结果。

1979年～1983年，国内外报道用紫外辐射技术来解脱海水、血液及酒类等少数样品中的重金属离子，然后用电化学分析仪器测定，取得良好结果。但均仅停留在实验室的简易设备进行试验，没有自动控制时间照射装置、冷却通风装置、调节透光量装置、防护安全装置等设备。

为使样品预处理技术适用样品种类多、取样量少、操作简便、省时省力、分析结果可靠，本实用新型将紫外辐射技术的实验室简易设备研制成定型仪器，采用500W至1000W高压汞灯作紫外线辐射源，充分利用紫外光辐射范围，机内围绕灯管（有效弧长152L′）在左右及上部同时放置28只样品接受照射。样品管（试管）为石英质，有机玻璃质，可充分透过紫外线，规格为20×70毫米至22×75毫米。样品管的盖子为石英质、95料玻璃质和聚四氟乙烯质，以防污染，减少损失。带盖样品管与汞灯间距为4至6厘米，环绕灯管左右二侧各有5只试管定位座（附有弹片夹）。开机后，在传动轮、传动带的带动下，固定在试管定位座上的样品管按10转／分速度自转，使样品管内样品能均匀受到辐射。灯管上部有18只置放试管的孔穴。在灯管左右两侧装有光栅调节窗，可以调节透光量的大小。在仪器顶部及左右两侧装有固定透明的防紫外线玻璃、外罩活动防护盖，便于工作时不使紫外线外射和随时观察机内样品消化处理的程度。为节约操作人员时间，本仪器装有自动控制时间照射装置，操作者可预先按计划照射时间拨好及调整好所需照射时间，即可到时自动开灯及关灯。仪器内还装有冷却通风装置等安全措施，可以调节温度，如超过一定温度即可自动停机，温度控制在80℃以下。

本仪器可适用于环境水样：如海水、河水和工业废水等的消化预处理，也可用于生物样品：如血液、血清、血浆、尿液、羊水、精液和头发等的预处理及液体食品和酒样品的预处理。取样量小，水样2毫升、尿液0.5毫升、血液0.05～0.1毫升、头发10毫克。加酸量0.1至0.5毫升。辐射时间3至5小时。

应用本仪器处理羊水和用湿式消化法处理的结果，用阳极溶出伏安法测定锌、铜含量，均呈直线回归。

用本反应器处理羊水后测得结果与用原子吸收光谱法测得结果也呈直线回归，证明本反应器的可靠性，且因其能防污染，空白值低，提高了测定灵敏度。

附图图面说明：

1.电机        2.自动控制时间照射开关        3.光栅调节轴        4.光栅调节窗

5.样品管（试管）定位座        6.样品管盖        7.外壳        8.顶排气孔

9.顶视窗盖        10.温度计        11.样品管（试管）        12.小型轴流风机

13.紫外汞灯        14.热继电器        15.侧视窗        16.侧视窗盖        17.冷却水箱

18.传动轮        19.传动带        20.底板