[其他]制备高分散碱金属催化剂的分散器

说明书

本实用新型属于高分散催化剂制备的专用设备。

锂、钠、钾碱金属的高分散体对二烯烃的聚合反应和芳烃支链烷基化反应中的催化作用是相当突出的，因而使得这类催化剂具有较大的工业实用价值。例如用这类催化剂聚合丁二烯，得到的低分子量的聚丁二烯油是性能优异的电泳漆的主要原料。催化烃化制得的异丁基苯是解热镇痛新药一布洛酚的主要中间体。目前这类催化剂的新用途还在不断开发中。

在非均相催化反应中，化学反应发生在催化剂表面，因而催化剂粒度大小对于催化反应来说是至关重要的。在以碱金属为催化组分的反应中，制取高分散体的碱金属催化剂是加快反应速度、提高效率的关键。

制备碱金属分散体的方法较多，例如用高速搅拌器打碎金属熔融体（日特许，昭30－1569）；粗分散体于胶体磨内研磨（USP.2894788）；将熔融碱金属通过泵反复喷射到一种靶子板上（Ge.r.p.1075562）。另外还有一些仍在研究的方法，例如钠氨溶液蒸发法；高频声波振荡法；电火花汽化法等，尚未达到实用阶段。使用胶体磨和喷射方法制得高分散体质量较好，但工作效率低而且在实际使用中有许多的不方便，广泛使用的方法是高速搅拌法。因为这一方法的优点是除了其它方法均需具备的条件（惰性气体保护，有加热和冷却装置，以饱和的脂肪烃为分散介质并在其中加入表面活性剂等）外，只需要有一个带有高速搅拌器的分散器，简单易行。在高速搅拌法中，分散粒度大小和分散效率高低不但与搅拌转速有关，而且与分散器的结构，特别是与搅拌器的结构有关。本岗道夫等（工业化学杂志№6    V0    18    P66（1963）现代方法（日特昭47－33274）以及现代连续法（Japen    Kokai    77－45587）都能获得较好的钠分散体。但是大多数文献报告其分散粒度尚不能很细（平均粒度为8～10微米）、或粒度大小分布太宽（最大粒子有的达25微米）、或其分散装置结构极少报导。

本实用新型设计了一种高效率的分散器，能在十五分钟内制得平均粒度为2～3微米的高分散碱金属催化剂，并在实际应用中取得较好的效果。

制备高分散碱金属催化剂的装置是由高转速电动机，支架，分散容器（见附图1之1，2，3。分散容器正面剖开一块以观其中）及搅拌器组成。本实用新型所设计的搅拌器是由推进三角叶轮和搅拌轴构成（见附图1之4与5），搅拌轴下端与推进三角叶轮中心固定，搅拌轴线与叶轮面垂直。叶轮是由板状材料制成，叶轮上等距离有4～8（偶数）个狭长三角形缺口（见附图2之1，本附图只画出4个缺口），缺口之三角形的最小角均指向圆内。每个狭长三角形缺口的相应的一长边上均装有一个三角形叶片（附图2，Ⅰ是叶片俯视图，Ⅱ是侧视图），叶片形状和大小与缺口相似或相等。叶片与叶轮面间有一夹角α（附图2之Ⅲ和Ⅳ），α＝15～80度，最好是45～60度。叶片的排列是总数的一半叶片在叶轮面的上方，另半数叶片在叶轮面的下方，而且是一上一下相间排列（见附图2之Ⅰ和Ⅱ）。搅拌器的叶轮与分散容器之直径比在0.5～0.9之间。制备高分散碱金属催化剂时只要在干燥的分散容器中加入分散介质、分散助剂和碱金属，经氮气或氩气置换后并在其保护下升温，达到碱金属的熔化温度后开动搅拌器，在12000转／分下搅拌10～20分钟，冷却后可得到平均粒度为2微米的高分散碱金属催化剂。使用这一设备得到的效果与现有技术比较有其明显的优点，效果见下表：

这一催化剂在实际使用得到较好的效果。

实例1

在经过干燥的容积为900毫升并装有推进三角叶轮式搅拌器的分散器中装入150毫升煤油，90克金属钠，0.45克分散助剂，经氮气置换并在其保护下升温，105℃下金属钠熔化，开动搅拌，在12000转／分钟下搅拌十五分钟，冷却后得到平均粒度2微米的浅灰色分散体。以上分散体制得的钠萘络合物可催化聚合丁二烯，得到分子量为600的聚丁二烯油，收效率为112％（以丁二烯计）。

实例2

在经过干燥的容积为900毫升并装有推进三角叶轮式搅拌器的分散器中加入80克金属钾，足够量的甲苯和分散助剂，经氮气置换并在其保护下升温，80℃后金属钾开始熔化，开动搅拌，在12000转／分钟下搅拌十五分钟，制得平均粒度为1.5微米的高分散钾。将此分散钾置入压力釜中，通丙烯经催化反应制得异丁基苯，收率为51.9％。