[其他]等离子体光谱分析用的溶液进样装置

说明书

本发明涉及光谱分析用的一种溶液进样装置。

到目前为止，各国光谱分析用仪器的溶液进样装置主要由气动式喷雾器与水平放置的单管或双管雾化室（scott型雾化室）组成，其中常规的商品化双管雾化室是由两个同心玻璃管组成，外管的下部有一″废液″排出管，上部中央处有一气溶胶排出管。由气动式喷雾器所产生的样品气溶胶，首先通过内管与外管内壁碰撞后，折回到内管与外管之间的间隙中。经过如此缓冲和筛选后的气溶胶，由气溶胶排出管进入激发区，例如等离子体焰炬中。这种进样装置由于气溶胶的传输效率仅为2－5％，95－98％的样品溶液消耗在雾化室中作为″废液″排出，所以不适用小体积（毫升级）样品的多元素痕量分析。同时由于该雾化室的结构导致了较差的气流缓冲作用和雾滴分离筛选效果，易产生湍流，而这三因素是改善分析性能的重要因素，直接关系到信号的稳定性和元素的检测下限。由于该雾化室的缺点导致大颗粒的雾滴被引入激发区，产生闪烁噪音，影响信号的稳定性和元素检测限的进一步降低。

Thelin（analyst，January，1981，vol  106，pp54－59）描述了一种旋流式雾化室与槽型喷雾器（Slot－type  nebuliser）组成的溶液进样装置。这种装置的旋流雾化室有一个容量为750毫升的倒锥形瓶，瓶顶部中央安装一个气溶胶排出管，原瓶口为″废液″排出口。槽型喷雾器与旋流雾化室的上部切向磨口连接。从槽型喷雾器出来的样品气溶胶进入旋流雾化室后，产生螺旋运动，并从雾化室的顶部气溶胶排出管排出，进入激发区，通过离心力的作用，使大雾滴与器壁碰撞而落下，使小雾滴进入激发区，提高了元素的信背比。这种装置缺点在于（1）气溶胶排出管没有插入旋流雾化室的内部，仍无法避免湍流使较大的雾滴进入激发区，产生较大的噪音信号，使元素分析的检测限变坏。（2）由于旋流雾化室的样品″废液″排出口直接与大气相通，使氩气和样品溶液大量消耗，仍不适用于小体积样品（毫升级）的多元素痕量分析。（3）由于槽型喷雾器在旋流雾化室的顶部与其接近水平切向连接，在连接管端往往由于气流的反冲造成气溶胶液滴的滞留凝聚，致使高盐浓度的样品产生严重的记忆效应，使雾化室的清洗时间加长。

本发明的目的是提出一种增强雾滴分级筛选效果和气流缓冲作用的旋流雾化室结构，该结构与喷雾器匹配构成一个分析性能良好的溶液进样装置。

本发明的另一个目的是本溶液进样装置用于等离子体发射光谱，等离子体荧光光谱，等离子体质谱，原子吸收光谱，火焰发射光谱等分析中，使分析元素的检测限降低，提高信号稳定性。第三个目的是使高盐浓度的样品溶液的记忆效应显著减弱，缩短雾化室的清洗时间。第四个目的是实现样品溶液的再循环，减少样品溶液和氩气的消耗，降低分析成本。第五个目的是使本装置适用于小体积（毫升级）样品溶液的多元素痕量分析。

溶液进样装置的雾化室不仅是一个气溶胶的传输通道，按气动理论的观点，它还应当是一个极好的气流缓冲器和粒子分级器，而使排除了大雾滴细而均匀的气溶胶粒子到达激发区，以改善信号的稳定性，保证分析物粒子的完全蒸发和原子化过程，从而降低其检测限。

本发明是一种光谱分析用的溶液进样装置，包括立式旋流雾化室和与其切向连接的喷雾器，立式旋流雾化室是由上部为圆筒形下部为倒圆锥形同心的两部分组成，在其底部有一个″废液″排出孔；立式旋流雾化室有一个装有气溶胶排出管的气溶胶排出口；气溶胶排出口在立式旋流雾化室的圆筒形顶部中央，并在其口上安装一个气溶胶排出管，该气溶胶排出管延伸到立式旋流雾化室的底部与倒圆锥形内壁形成空隙，喷雾器在立式旋流雾化室圆筒侧面的最上端并插入其中，且与立式旋流雾化室顶部平面成小于45°的锐角，使喷雾器喷出的样品气溶胶束的轴线在气溶胶排出管的外壁和雾化室上部圆筒形内壁之间。

为了使立式旋流雾化室较好地起到气流缓冲作用和粒子分级作用，立式旋流雾化室的倒圆锥的锥角为50－70°角，最佳为60°。立式旋流雾化室与气动同心喷雾器或交叉喷雾器或巴宾顿（Babington）喷雾器或槽形喷雾器相匹配使用。

为了消除喷雾器连接管由于气流的反冲作用形成液滴滞留，使喷雾器与立式旋流雾化室顶部平面成的最佳角度为15°。气溶胶排出管延伸到立式旋流雾化室内部，避免大雾滴进入激发区；当气溶胶排出管与倒圆锥形内壁形成2－4毫米的空隙时，其信背比最大，效果好。该空隙小于2毫米时，容易滞留液滴，使气流不流畅，且大雾滴也被带到激发区中。喷雾器和气溶胶排出管分别与雾化室连接时，可用螺纹或磨口或塞式连接。