[其他]回流消解装置

说明书

本发明是关于微量元素分析时，对样品中有机物进行湿法消化处理所需装置的发明。

在对分析样品中有机物进行湿法消化处理时，目前基本上是采用丹麦人凯达尔（KjELDAHL）发明的“凯氏烧瓶”来进行。“凯氏烧瓶”的工作呈开放性状态，须安置在特制的抽风柜中操作。在湿法消化中最为常用的是硫酸－硝酸法，其中的氧化剂硝酸由于沸点相对较低。通常只有部份直接参与了氧化分解有机物的反应，而另一部份受热分解成氮氧化物气体被抽风装置排入大气。故应用“凯氏烧瓶”时应考虑下述问题：1、实验室建筑设计和环境；2、氮氧化物气体造成的酸蒸汽对设备和工作人员健康的影响；3、硝酸用量较大；4、为防止消化物炭化影响实验结果，须较长时间的密切监护实验过程，并经常补加因热分解损耗的氧化剂（硝酸）。

另有一种商品化的消解装置，能部份改善上述情况，但装置较复杂，造价高，未能广泛采用。

本发明的任务是：提供一种不需配备抽风装置能较大效率将受热分解的硝酸重复回流利用，并对废气进行吸收处理，劳动强度较低，造价易于普及的消解装置。

上述目标的解决方案是：在反应烧瓶的支管上，连接一个可拆卸的回流冷凝管，其下端有一活塞，内层管上端开口与双层出水口外层连通，冷凝管外层在出水口处隔断，仅有一弯管从隔断处与双层出水口内层连通。该冷凝管通水后呈密闭状态。冷凝水从双层出水口内层流出时产生负压，将有机物分解产物氧，二氧化碳和多余氮氧化物气体，水蒸汽等从冷凝管内管上部开口处，沿双层出水口外层抽吸入冷凝水中，在被冷凝水淹没的冷凝管内管球部，硝酸的热分解产物在相对低温下与水蒸汽重新化合成硝酸回流入反应烧瓶，继续参与消解反应。这样由于其密闭和水吸收作用，本装置可在任何环境条件下使用而无需考虑通风，排气设施，并因为回流自动补加氧化剂（硝酸）的特点，使试剂用量减少，操作者劳动强度降低，样品炭化的可能性也相应减小，故无须对整个实验过程进行严格的监护。

本发明的另一特点是：在反应烧瓶上部还装有一可拆卸的加液漏斗，形状呈筒形，漏斗下部有一活塞，内有一虹吸弯管一端与漏斗出口连通，一端开口处靠近加液漏斗内壁底部，漏斗上部有一具孔塞，可调节反应烧瓶内气压和减少硝酸蒸气外泄。通过上述加液漏斗可安全、方便地使补加硝酸的工作始终在密闭状态下进行。有机物完全消化后，该漏斗便作为氮氧化物和水蒸汽的吸收装置进行工作，这就进一步减少了消化实验对环境的污染和操作人员健康的危害。

装置由全玻璃件构成，各部件以磨砂口连接。

通过附图可说明本发明的一种实施例。

装置由可拆卸的三部份组成。

1、反应烧瓶    （6）

2、加液漏斗    （9）

3、回流冷凝管    （4）

将需消化样品置于反应烧瓶（6）中，加液漏斗（9）装入反应烧瓶（6）上口。回流冷凝管（4）接在反应烧瓶（6）的支管口上，冷凝水进水胶管接在进水口（10），出水胶管接在出水口（3）上。关上加液漏斗（9）活塞（7），加入硝酸适量于加液漏斗（9）中，启开活塞（7）（5），硝酸被负压抽吸入反应烧瓶（6）中，关上活塞（7），电炉小火加热，待反应缓和后，按需要加硫酸适量于加液漏斗（9）中，启开活塞（7），放入硫酸后再关闭活塞（7），根据反应情况由小火到大火进行消化，如样品较难消化分解，可补加适量硝酸于加液漏斗（9）中，如消化液颜色变深时，开启活塞（7）酌量加入。样品中有机物完全消化后（消化液色浅，且澄清时）加少量蒸溜水于加液漏斗（9）中，（水的高度不超过弯管顶部），关上活塞（5）启开活塞（7），继续消化至硫酸分解，冒出三氧化硫白烟时，即停火，关闭活塞（7），冷却后加适量蒸溜水，于反应烧瓶（6）中（若消化液温度较高。可通过加液漏斗（9）加入，并应先开启活塞（5））然后补加少量蒸溜水或其他吸收液于加液漏斗（9）中，在关闭活塞（5）的前提下，开启活塞（7），加热煮沸，使残余氮氧化物随水蒸汽进入加液漏斗（9）中，至出现三氧化硫白烟，消化液无色澄清时，即停火。驱除氮氧化物的操作可重复1－2次。冷却后，取下反应烧瓶（6）移出消化液按各分析方法进行分析测定。