[其他]新型雾化-氢化物发生装置

说明书

本发明属于对光谱分析用的氢化物发生装置的改进。它可用于能形成挥发性氢化物的元素（以下简称氢化物元素）和不能形成氢化物元素的其它元素（以下简称非氢化物元素）的同时测定。

光谱分析用的气动雾化器一般只能将1－5％的吸入样品送入激发光源或原子化器，90％以上的样品被浪费掉。以往的氢化物发生一光谱分析法能将较大量的样品中的氢化物元素变成挥发性氢化物进入光源或原子化器，从而大大提高这类元素的光谱测定灵敏度，在光谱分析中常用的氢化物发生法有下列两类：

（1）    样品和试剂一次或连续地送入反应器内，发生的氢化物一次或连续地从溶液中分离出来。

（2）    经酸化的样品的气溶胶和硼氢化钠的气溶胶在雾化器喷口处或其附近混合、反应而发生氢化物。

第一类方法，比较易于自动化，目前商售氢化物发生器多属此类，但这类方法只能测定氢化物元素。

第二类方法中，所有的反应产物及未反应的气溶胶都有部分或大部分进入激发光源，这就有可能对氢化物元素和其他非氢化物元素进行同时测定。但是由于有相当多的硼氢化钠及其反应后的产物如NaCl，H₃BO₃等也都进入光源，因而有清洗时间长，盐份部份堵塞雾化器或等离子体光源炬管和严重的基线及讯号漂移等缺点。美国Baird公司设计了一种新的系统〔D.R.Demers and R.L.Lancione，Paper 101，FACSS IX，September 19－24，1982，Philadephia，PA，USA.Abstract    in    ICP    Info.Newsl.8，382（1982）〕在这个系统中，一个四管道蠕动泵中的两道同时将样品溶液泵入，一道送到一个普通的雾化系统中被雾化，另一道的样品与由第三管道送入的酸在一螺管中混合，然后与由第四管道送入的硼氢化钠在另一螺管内混合反应，产生氢化物，经过气－液分离器后，只有氢化物和过剩的氢气通过一个T形管与来自雾化器的样品气溶胶汇合，一起进入光源，因而可以同时测定氢化物和非氢化物元素。但是，这个系统的结构比较复杂，并需要较多的样品。

本发明提供了一种氢化物发生雾化装置，它可以在气动雾化器将样品雾化的同时将以往要浪费掉的由大液滴组成的不能进入光源或原子化器中90％以上的吸入样品收集起来，用以发生氢化物，从而可以同时测定氢化物和非氢化物元素，并且节省样品的用量。它可以将未参与氢化反应的盐份以及氢化反应所产生的非挥发性产物排出，既避免雾化器的堵塞，又缩短清洗时间。

本发明采用由气动雾化器、氢化物发生器、档板、反应器、单管道蠕动泵、雾室及一个底座为主体组成的装置，利用气动雾化器将样品吸入并喷射出来，使其射到装在喷嘴前相距20～30mm的氢化物发生器的档板上，使较细的雾滴与载气混合形成气溶胶进入光源，而大部分样品顺着档板流入档板下方的反应器中，这部分样品在反应器中，与用单管道蠕动泵通过进液管送入的硼氢化钠（或钾）溶液混合反应，产生挥发性氢化物和氢气，继续与样品气溶胶一起通过雾室进入光源。未参与氢化反应的硼氢化钠（或钾）溶液和反应产生的液态产物都被不断泵入的硼氢化钠（或钾）冲洗出反应器之外，随后经排液管排出。

本发明的结构比以往同时测定氢化物和非氢化物元素的装置都简单，大小和常规气动雾化系统相近，并且在使用本装置时，氢化物元素的检出限比用常规雾化器所得的好二十至三十倍，非氢化物元素的检出限则不会变坏。所耗样品量和用常规雾化装置时的基本一样，由于未参与氢化反应的溶液经排液管排出，使其不经雾化器进入光源，从而把进入光源的不含分析元素的盐份减少至最少，这样大大减小了堵塞的可能性和缩短清洗时间，并避免大量碱金属进入等离子体中而可能对某些元素的测定所产生的不良影响。本发明的装置全部可以拆卸，其调整、清洗、维修等都很方便。同时，只要把底座的设计略加改变，就可适用于多种类型的市售气动雾化器。本发明装置，可用于多元素顺序分析系统，例如单道顺序式电感耦合等离子体光谱仪，电检测等离子体离子源质谱仪等。

附图说明

图1    新型雾化－氢化物发生装置

1.雾化－氢化物发生装置。        2.底座

21，22，23，O型圈        3    雾化器

31进气口        32吸样管

33进样口        34喷嘴

4氢化物发生器        41档板

42反应器        43进液管

5    雾室        51出口