[其他]一种多用微反色谱仪

说明书

本发明属于一种试验仪器。

微反色谱仪是微型反应器与气相色谱仪的联合装置，它可用来测定催化剂性能、确定催化反应最佳条件、研究催化过程动力学和反应机理。它既能使反应器微型化，又可利用色谱分析的快速、准确的优点，从而使得微反色谱仪具有灵活多样、实验快速、一机多用及造价低廉的特色。

关于使用微反色谱仪来研究催化问题的综合报导〔1－4〕大致可分为两大类：一类是通过吸附、脱附的色谱方法来研究催化剂（或吸附剂）的表面性质（如吸附热、比表面、孔隙度、酸性、程序升温脱附（TPD）等；另一类是将微型反应器与色谱仪联用（有时色谱柱本身也是反应器）来进行催化反应的研究及对催化剂进行评价，其研究方法又可分为脉冲法、连续流动法、断流法、空穴法、应答法及程序升温反应法等等。而用于上述各种研究的实验仪器在市场上已有出售，如北京分析仪器厂出产的专用于测定比表面和孔分布的ST－03吸附分析仪、美国化学数据系统公司出产品CDS804脉冲微型反应装置、CDS806连续流动微反装置、CDS810双功能微反装置（脉冲及连续流动）以及各种专门用来评价催化剂的微型反应装置。此外，一些仪器厂家还可根据用户的特殊需要，为用户专门组装某些具有特殊用途的微反色谱装置，以弥补目前市场上出售的微反色谱仪所存在的用途太专一的缺陷。

本发明的目的是研制一种能进行上述各种实验操作的多用机以解决现有微反色谱仪用途太单一的问题。

本发明的多用微反色谱仪是按照“进样”、“反应”（包括吸附和脱附）、“分离”和“鉴定”这几个单元过程来设计的一种多用机，在该仪器的主体结构上分别装有进样器（M）、两个六通阀（S₁和S₂）、两个反应器（R₁和R₂）、两个分离柱（C₁和C₂）以及热导池（D）等组件。该仪器配备有带活动接头的各种连接管线，用以把所需要的实验流程的基元组件连接起来。它分为主机、气路控制、电器控制和记录仪器四个部分组成。而主体部分分为五个室：Ⅰ室装有汽化混合器M（见图1），反应物（气体或液体）可以由此进入，然后在一定温度下汽化，並经过扩散管予热並混合均匀；Ⅱ室是恒温阀窒，内装两个六通阀S₁和S₂（见图2），通过这两个六通阀的十二个接口可以分别与其它基元组件连接，为了防止高沸点反应和产物发生凝聚，应使阀窒的温度控制在150°～200℃的范围内；Ⅲ室是恒温色谱窒；Ⅳ室为反应窒，装有两个微型反应器R₁和R₂（见图3），反应器上方有注入口，该口用硅橡胶垫密封，可以由此装填催化剂和进行脉冲进样。同时，根据实际需要可以把催化剂反应器下部的螺口卸出。Ⅴ室为泵窒，内装有微型液体计量泵。

由于本发明的微反色谱仪是按照“进样”、“反应”、“分离”和“鉴定”这几个单元过程来设计的，而且配备有活动接头和各种连接管线，可以把需要的各种实验流程的基元组件连接起来，从而实现了一机多用的目的；本色谱仪还具有结构简单、操作方便、易于维修、价格便宜等优点，也避免了联用多台微反色谱仪所带来的资金、设备以及实验场地的浪费。

附图的图面说明如下：

图1为汽化混合器（M）的结构图，其中〔1〕支架，〔2〕混合管，〔3〕顶丝，〔4〕密封垫，〔5〕池体装配，〔6〕顶丝，〔7〕管道，〔8〕和〔9〕为密封垫，〔10〕接管装配，〔11〕套管，〔12〕球面圆柱头螺钉，〔13〕磁陶管，〔14〕电烙铁芯，〔15〕卡子，〔16〕球面圆柱头螺钉，〔17〕密封垫，〔18〕顶丝，〔19〕管道，〔20〕散热片。

图2为六通阀（S）结构图，其中，〔1〕心轴，〔2〕螺母，〔3〕片簧，〔4〕阀体，〔5〕阀心，〔6〕手柄，〔7〕安装板。

图3为微型反应器（R）的结构图，其中〔1〕散热片，〔2〕密封垫，〔3〕催化连管装置，〔4〕密封垫，〔5〕催化连管，〔6〕顶丝，〔7〕催化护管，〔8〕催化连管，〔9〕紧母，〔10〕密封垫，〔11〕催化接头，〔12〕催化连管。

图4为连续流动法流程图。

图5为脉冲法流程图。

图6为乙醇脱水断流色谱图，其中〔1〕，〔2〕为乙烯的断流峰，其操作条件如下：HZSM－5催化剂300毫克，反应温度240℃，断流时间5秒，色谱柱内装GDX－105，柱温155℃，载气为氦气，流速为45毫升／分。

图7中a为程序升温流程图，b为苯在HZSM－12分子筛上的TPD谱图。