[其他]由杜仲叶或皮提取杜仲胶的方法无效
申请号: | 86100216 | 申请日: | 1986-01-16 |
公开(公告)号: | CN86100216B | 公开(公告)日: | 1987-08-05 |
发明(设计)人: | 陈增波;严瑞芳;王景春;杨启云;翟文慧;魏守左 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08C1/02 | 分类号: | C08C1/02;B02C18/08 |
代理公司: | 中国科学院专利事务所 | 代理人: | 黄永奎,许淑芳 |
地址: | 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杜仲 提取 方法 | ||
本发明属于天然橡胶的制取,是一种杜仲胶的提取方法。
我国杜仲资源极为丰富,种植范围遍及陕西、四川、云南、湖南、湖北等15个省份。杜仲树叶(或皮)中除含有降血压等有效药分外,还含有相当数量的杜仲胶,其化学名称为反式-聚异戊二烯,由于结构特征,常温下是硬质材料,历来只能作塑料用品,如海底电缆、高尔夫球和医用整形材料等。本世纪中叶,由于廉价的合成塑料发展,杜仲胶的应用受到影响,应用范围缩小。1984年严瑞芳的专利《从反式-聚异戊二烯制备橡胶的方法》(西德专利DE3227757)首次将此种材料加工成高弹性橡胶,这为橡胶工业增加一种新的天然橡胶品种,提供了新途径,从而再次引起人们从杜仲树中提取天然杜仲胶的兴趣。本发明在此种背景下寻求一种简便的提胶方法,以获得廉价的杜仲胶,为杜仲胶资源综合利用,加速发展高弹性杜仲胶新品种奠定基础。
本发明之前,在提树胶的工艺和所使用的机械设备方面,有苏联制取马来树胶(即杜仲胶)的加工工艺流程(《马来树胶》1955年版64~97页)。此种工艺的提胶基本原理是将充分发酵及蒸煮后的物料,经多次粉碎及过筛后,加工成极细的胶浆,在此基础上再根据比重不同,利用离心法进行分离。全部工艺,除洗涤和发酵不要求加热外,其他各工艺均需在65~100℃下进行。此种工艺所需设备多且复杂,因而产品价格昂贵。国内1959年出版的《杜仲林的营造及杜仲树的利用》(贵州省林业厅,贵州人民出版社1959年版85~93页)一书中提到了我国的提胶方法。该法的主要工艺流程如下:先将物料水浸、漂洗、用2~3%石灰水处理,然后压碎、水洗、发酵、洗涤、捣碎、碱浸(10%NaOH2~3小时;5%NaOH1~2天水冲洗;5%NaOH1~2天水冲洗;5%NaOH3~4天水冲洗)。随后用热水分离杂质(搅拌、过筛),再通过氯气进行氯漂。最后,进行酸浸(浓HCl,2小时;1~2%盐酸1~2天)。此种提取方法,不仅工艺过程相当繁琐,而且需几种试剂反复处理,从而导致价格昂贵,不易工业化。
本发明创造了一种工艺简单且适合于原料产地企业推广的提取杜仲胶的新工艺,并独自设计了专门的水力打碎析胶机械。新工艺流程如图1所示,其主要内容如下:先将杜仲叶(或皮)放在池(1)中清洗,然后将其送入发酵池(2)中发酵,随后在脱水机(3)中冲洗甩干,接着将物料装入蒸煮器(4)中蒸煮。蒸煮后的物料经脱水机(3)再次冲洗甩干后,送入水力打碎(这里所谓的“打碎”,系指析胶之意,下同)机(5)打碎,水力打碎浓度为2~20%;水力打碎温度为50℃以下;水力打碎速度为20~80米/秒,而最佳水力打碎速度则为30~50米/秒(这相当于:直径5.6cm的叶片的转速为7200~12000转/分)。打碎后的胶料经筛析机(6)过筛。将筛上胶丝在漂析器(7)中漂洗,漂洗净的杜仲胶送入压机(8)中压块成型。在上述工艺中蒸煮则使木质素、纤维素增大比重和进一步破坏胶线及周围的纤维素。甩干冲洗可除去废液;打碎是为把杜肿胶丝游离出来;而筛析漂洗则可得到合乎要求的杜仲胶;压块成型便于包装运输。
本发明的工艺流程与现有的工艺相比较,其基本特征在于:用高速水力打碎机从杜仲叶(或皮)中提取杜仲胶丝,从而避免了繁琐的多次粉碎过滤,处理等步骤减少了难于操作的离心分离。水力打碎机结构如图2(a)所示,其中(9)打碎机外筒;(10)旋转桨叶片;(11)旋转轴;(12)支架;(13)电机。图2(b)系打碎机顶示图。该水力打碎机筒体端截面还有易于产生涡流的其他几何图形。全部过程除蒸煮外,均在常温下进行,步骤少,设备简易、便宜、且操作方便,从而降低了成本。
兹列举两个实施例如下:
实例1:取100克杜仲叶(折合绝干叶81克)洗涤后,发酵,再经2%NaOH水溶液于80℃蒸煮135分钟,漂洗干净后,在水力打碎机中打碎2分钟,经过筛漂洗,得胶3克。
实例2:取500克杜仲叶(折合绝干叶400克)洗涤干净后,发酵,再经1%NaOH水溶液于105℃蒸煮锅中蒸煮120分钟,漂洗后再置于水力打碎机打碎3分钟,经过筛漂洗,得胶12克。
测试结果:
提胶率为3~4。4%(一般杜仲叶含胶量在3~5%);
产品用甲苯萃取,可溶胶分达85%以上;
不溶解物质为15%以下;
差热分析测得的软化点为63℃。
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