[发明专利]用碳酸氢铵沉淀稀土

说明书

本发明是用碳酸氢铵作沉淀剂从稀土料液中沉淀分离出稀土化合物的方法。

在CHem.Abstr.75.155470a中公开了一种在铝存在时用碳酸钠沉淀稀土的方法，用碳酸钠作沉淀剂时，由于其碱性较强，沉淀稀土时PH值较高，极易生成不易过滤的碱式碳酸盐，并且杂质的沉淀量也随之而较多，另外在碳酸钠局部过量时，对不同的稀土组分易生成复盐沉淀或可溶性的络合物，所以稀土的纯度和损失量都难得到满意的结果。在JP昭53-95900中公开的是一种用碳酸盐或重碳酸盐沉淀制作稀土碳酸盐粉末的方法，但它不能把杂质从稀土中分离出来。而目前工业上常用的主要是草酸沉淀剂，这种沉淀剂也存在着沉淀成本高、环境污染大、沉淀时间长和稀土损失多的缺点。

本发明的目的是提供一种沉淀分离效果好的沉淀剂以及沉淀分离的方法。

用碳酸氢铵作沉淀剂可达到上述目的。沉淀处理的过程是：首先对经过不同途径得到的稀土料液进行中和处理，使料液PH＝4.8-5.1并加入少量（为料液重量的0.001～0.003%）的氯化铁（浓度14～16%）或硫酸铝（浓度18～20%）反应一刻钟到半小时，再加入3～5%的碳酸氢铵溶液，至料液PH＝5.2～5.5，使部分杂质先行产生沉淀，这是料液的预处理。其次在除去沉淀杂质后的料液中按沉淀比（料液中所含稀土/碳酸氢铵的重量比）1/3～4的量加入5～10%的碳酸氢铵溶液，并加入少量（每吨料液约1～2克）的聚丙烯酰胺凝聚剂，沉淀1～2小时。

与碳酸钠沉淀剂相比，本发明沉淀稀土时的PH值不高，生成碱式碳酸盐的倾向小得多，杂质易于分离，而且碳酸氢铵的局部过量，也不会形成复盐络合物或沉淀，从而可以保证稀土的纯度和收率。

与草酸沉淀剂相比，本发明具有（1）沉淀分离成本低，每生产一吨氧化稀土可降低成本4到5千元;（2）无环境污染;（3）沉淀时间从过去的12小时以上降低到1～2小时;（4）稀土（特别是重稀土）的沉淀率高。

采用本发明，稀土的沉淀率可达95%以上，氧化稀土的纯度在92%以上，母液回收循环使用时的稀土总收率可达85%以上。若用于以硫酸铵作淋洗剂的稀土料液处理，则母液酸化后可再作淋洗剂使用，生产成本可进一步得到降低。

发明的实施例

对离子型稀土矿经硫酸铵全淋洗的稀土料液的沉淀分离，其处理过程如前所述，下表是对两试验料液处理的主要技术数据。

试验批号    A-32    3-1

料液状况    料液PH值    4.85    4.65

料液体积（升）    1100    150000

稀土含量（克/升）    1.140    0.825

预处理    碳酸氢铵浓度    5%    3%

阶段    碳酸氢铵用量（升）    8    3300

预    硫酸铝用量    20%    3升

处

理    氯化铁用量    14%    0.03升

阶

段    处理后料液PH值    5.2    5.45

料液中稀土量（kg）    1.1025    103

碳酸氢铵浓度    10%    10%

沉淀阶段    沉淀比    1∶3.54    1∶3.5

凝聚剂用量（升）    0.1%    3    0.1%    740

沉淀放置时间    1.5小时    2小时

沉淀结果    沉淀率（%）    98.25    96.24

氧化稀土纯度（%）    94.14    93.53