[其他]配制稳定的丙酸铬(III)溶液的方法无效
申请号: | 86100694 | 申请日: | 1986-01-23 |
公开(公告)号: | CN86100694B | 公开(公告)日: | 1988-07-27 |
发明(设计)人: | 纳牧·阿杜尔-卡德·穆马拉;托德·凯·希奥亚马 | 申请(专利权)人: | 菲利普石油公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/122;E21B43/22;C01G37/14 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 罗英铭,陈季壮 |
地址: | 美国俄克*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 配制 稳定 丙酸 iii 溶液 方法 | ||
1、配制稳定的丙酸铬(Ⅲ)溶液的方法,包括以下的步骤:
(a)由丙酸和丙酸酐中选取的一种酸性丙酸根配位体源和水混合,从而形成一种含丙酸重量百分比约为9%~55%的丙酸水溶液;
(b)由氧化铬(Ⅵ),碱金属或铵的重铬酸盐或铬酸盐中选取的一种铬(Ⅵ)源,将该铬(Ⅵ)源加到上述稀释的含水丙酸中,从而在丙酸与水中形成一种重铬酸盐的水溶液,其摩尔比为丙酸∶铬至少为4∶1;
(c)将作为还原剂的一种无机硫基化合物加到上述的丙酸,重铬酸盐水溶液中,其中硫原子价小于+6,使用足够的还原剂,在适当的温度,反应足够的时间以便有效地把铬(Ⅵ)还原到铬(Ⅲ),而相应地氧化该还原剂到硫酸盐,从而生产一两液相体系,其中一相含有丙酸铬(Ⅲ),而另一相基本上含有所有的硫酸盐;
(d)分离上述两相为含硫酸盐一相和作为产品的酸性含有多价螯合丙酸铬一相。
2、按照权利要求1所述的方法,其中上述铬(Ⅵ)源是重铬酸钾。
3、按照权利要求2所述的方法,其中上述硫基还原剂是亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
4、按照权利要求3所述的方法,其中上述丙酸根酸是丙酸。
5、按照权利要求1所述的方法,其中进一步使用一种附加酸,该附加酸是由除上述丙酸以外的盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、丙酰卤化物、乙酰卤化物和乙酸酐中选取的,而其中上述附加酸是在上述步骤(c)之后加入的。
6、按照权利要求5的方法,其中所述附加酸是盐酸。
7、按照权利要求5的方法,其中所述附加酸是乙酸。
8、按权利要求1的方法,用于上述步骤(a)中丙酸的摩尔浓度为1.2-7.4摩尔。
9、按权利要求1的方法,上述步骤(b)中使用的丙酸含量为丙酸∶铬摩尔比范围为4∶1~45∶1。
10、按权利要求1的方法,上述步骤(b)中使用的丙酸含量为丙酸∶铬的比值至少为4∶1,而在其后步骤(c)中由盐酸和乙酸中选取一种附加酸,以使总的酸度至少为11∶1的酸∶铬的摩尔比。
11、按权利要求1的方法,使用的反应时间大约为0.5~24小时,反应温度大约为40℃~100℃。
12、按权利要求1的方法,其中进一步包括(e)至少有一次用水冲稀和用碱性试剂中和处理上述含有多价螯合丙酸铬(Ⅲ)的液相。
13、按权利要求1所配制的稳定的丙酸铬(Ⅲ)溶液组合物。
14、按权利要求9所配制的稳定的丙酸铬(Ⅲ)溶液组合物。
15、按权利要求10所配制的稳定的丙酸铬(Ⅲ)溶液组合物。
16、按权利要求12所配制的,稀释过的,部分中和过的稳定的丙酸铬(Ⅲ)溶液组合物。
17、用包括下述步骤的流程配制的稳定的丙酸铬(Ⅲ)溶液组合物,
(a)由丙酸和丙酸酐中选取一种丙酸根源和水掺和,从而形成一种含丙酸重量百分比约为30%~50%的丙酸水溶液;
(b)由碱金属与铵的重铬酸盐和铬酸盐中选取铬(Ⅵ)源,加到上述稀释过的丙酸水溶液中,从而在丙酸和水中形成一种重铬酸盐的水溶液,采用的丙酸∶铬的摩尔比至少为4∶1;
(c)将无机硫基化合物作为还原剂加到上述的丙酸和重铬酸盐的水溶液中,该硫基化合物是由碱金属和铵的酸式亚硫酸盐,亚硫酸盐,焦亚硫酸盐,亚硫酸氢盐和连二亚硫酸盐中选取的,其用量足以有效地将铬(Ⅵ)还原到铬(Ⅲ);
(d)在40℃~100℃的温度范围加热上述步骤(c)形成的混合物足够的时间,使上述铬(Ⅵ)还原到铬(Ⅲ),从而生成一个含有丙酸根多价螯合铬(Ⅲ)的水相和一个含硫酸盐的水相;
(e)分离上述两相;
(f)可使用附加酸使总酸度对铬的摩尔比至少为11∶1,这里所说的步骤(f)和(e)可以颠倒次序,上述附加酸是由盐酸、乙酸、丙酸或其混合酸选取的;
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