[其他]氯化氢-氯化锌生产聚合松香的方法

权利要求书

1、一种生产聚合松香的方法，以松香为原材料，经溶解、异构反应、氯化锌催化聚合反应、洗涤、蒸馏，本发明的特征在于：采用助催化剂氯化氢和主催化剂氯化锌的催化剂体系，采取同时加入原料松香、溶剂和催化剂的方法，经反应(包括三个不分步骤同时进行的溶解、异构反应和聚合反应)、洗涤、蒸馏等三道工序。

2、根据权利要求1的方法，其特征在于反应（包括溶解、异构反应和聚合反应）工序的实现为：以原料松香（公斤）∶溶剂（升）＝1∶0.5～2.0（最佳1∶0.8～1.2）的比例将原料松香与溶剂投入反应器中，随即搅拌和升温至反应温度，与此同时通入助催化剂氯化氢气体（由保护气体惰气携带进入反应体系）和加入主催化剂氯化锌，氯化锌的加入量为原料松香重量的1～10%（最佳3～5%），反应4～20小时（最佳6～10小时），其中氯化氢气体是与惰气混合后以混合气体的形式通入反应体系，通入量为溶液体积的0.01～0.5m³/m³·min（最佳0.02～0.2m³/m³·min），通入氯化氢气体（包括惰气）的时间为全反应时间的30～80%（最佳40～60%），並应在反应前期通入。

3、根据权利要求1和权利要求2，其特征在于氯化氢气体可以由惰气通入浓盐酸鼓泡而携带出氯化氢气后直接通入反应体系，浓盐酸的浓度为6N至饱和浓度（最佳6～12.N），也可以直接使用氯化氢气体按惰气94～98%、氯化氢气体2～6%的比例混合后直接通入反应体系。

4、根据权利要求1，2，3的方法，其特征在于惰气选用二氧化碳气体，经脱氧（化学或物理）处理后的工业氮气。

5、根据权利要求1和权利要求2的方法，其特征在于反应温度为80～150℃（最佳100～120℃），並在1小时加热达到该温度。

6、根据权利要求1和权利要求2的方法，其特征在于搅拌速度为两个阶段，开始时搅拌速度为300～500转/分，加热0.5小时后加大至正常速度500～2000转/分（最佳600～1000转/分）。

7、根据权利要求1和权利要求2的方法，其特征在于溶剂可选用甲苯，二甲苯，汽油，石脑油，溶剂汽油，最好用200号溶剂汽油。

8、根据权利要求1和权利要求2的方法，其特征在于主催化剂氯化锌是选用工业氯化锌经加热至250～320℃（最佳280～300℃）熔融后，分散开倒入石蜡油中，待冷却后送入球磨机粉碎成无水氯化锌油糊备用。

9、根据权利要求1的方法，其特征在于洗涤工序为：将反应后的溶液送入水洗锅内，加入与溶液等体积的热水，水温50～100℃（最佳80～85℃），搅拌5～10分钟，搅拌速度500～2000转/分（最佳600～1000转/分），搅拌后澄清10～15分钟后排放下层水，洗涤-澄清-排放反复进行3～6次，最后一次用极稀的纯碱液洗涤，检查排出水PH值为6～7（最佳6.2～6.5）即可。

10、根据权利要求1和权利要求9的方法，其特征在于第一次洗涤排放水采用纯碱碱法中和-沉降处理回收氯化锌，並控制PH＝9。

11、根据权利要求1的方法，其特征在于蒸馏工序为：经洗涤后的反应液送入常压间歇过热水蒸气蒸馏锅内，向锅内通入过热水蒸气（250～600℃），操作压力1.0～1.2个大气压，蒸馏45～60分钟，蒸馏终温升至200～290℃时，抽气减压（减至0.1个大气压）5～20分钟，总蒸馏时间1～2小时，其中初期应控制过热水蒸气通入量不宜过大，这个阶段一般控制在总蒸馏时间的前四分之一。

12、根据权利要求1和权利要求11的方法，其特征在于过热水蒸气是使用1个大气压的活气经过不锈钢管子炉预热至250～600℃（最佳425～450℃）而成。