[其他]生产香草醛的方法无效

专利信息
申请号: 86101165 申请日: 1986-02-28
公开(公告)号: CN86101165A 公开(公告)日: 1986-08-27
发明(设计)人: 阿诺·克莱莫拉;尤哈尼·图维南 申请(专利权)人: 联合纸厂有限公司
主分类号: C07C47/58 分类号: C07C47/58
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人: 戴真秀,俞辉君
地址: 芬兰瓦尔*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 生产 香草 方法
【说明书】:

本发明是关于制备香草醛的方法,该方法是在碱性条件下氧化由制备木浆而得到的废液,然后调节废液的PH值,使香草醛主要以苯酚形式出现。

本发明的特点在于在75~400巴压力和30~100℃温度下用超临界的二氧化碳来萃取香草醛,使二氧化碳流通过上述氧化废液,直到主要部分的香草醛溶于该二氧化碳流,将该气体流通入具有适于分离香草醛的压力和温度条件的接受器,使香草醛分离出来。

通常可用氧化制备纸浆中形成的废液,特别是可应用重金属或它的氧化物做催化剂,用含氧气体氧化上述废液中含有的木质素来制备香草醛。该氧化反应条件一般是已知的,因此本发明不在这方面讨论它们。在亚硫酸盐制纸浆法废液中得到的木质素比由硫酸盐或碱制纸浆法得到的木质素在结构上更适于形成香草醛。因此,亚硫酸盐制纸浆法的废液是工业上制备香草醛最普通的起始原料。因为硬木中所含的木质素不仅含有所谓的愈创木基单元(4-羟基-3-甲氧基苯基-),而且还含有丁香基1单元(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基-),在香草醛氧化中,该丁香基单元会生成丁香醛(4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛),因此在纸浆生产中,应用软木作为木材原料。当要得到纯的香草醛时,丁香醛很难从香草醛中分离。或者直接用部分水溶性的有机溶剂来萃取氧化废液,如芬兰专利说明书20,078(1944)所用的方法,或者在酸化后用极性小的有机溶剂来萃取氧化废液,如芬兰专利说明书17,966(1936)所述的方法,它们是从氧化废液中分离香草醛普通实用的方法。最先应用的正-丁醇和以后采用的甲苯是萃取溶剂的典型实例。

工业上,从氧化的木浆废液中,应用有机溶剂萃取香草醛存在着几个方面的困难。

溶液体积过大,溶剂易燃。氧化液中含有表面活性剂,在萃取时,表面活性剂容易导致形成乳化,结果干扰萃取。氧化液中含有大量类似于香草醛的其它酚类和木质素分解产物,萃取液中除香草醛之外还有类似香草醛的产物,因此为了从香草醛中分离出上述物质,得到适合工业或食品业应用的纯质香草醛,需要应用多步处理。

本发明的一个目的是提供具有显著优点的从氧化液中萃取香草醛的方法。发明者意外地发现,在中和之后,用过压二氧化碳从氧化废液中萃取香草醛时,可在完全控制的萃取条件下定量地得到香草醛。此外,萃取的香草醛其纯度是高的。

超临界萃取法意指该方法中萃取剂是气体形式,并且是在它的临界压力和温度以上。虽然二氧化碳(其临界压为73.8巴,临界温度为31℃)是最通用的惰性、无毒、不燃烧和易于处理的气体,但是该萃取法也可以用不同的试剂来完成。

虽然超临界萃取法工业上较广泛的应用仅是近年的事,但是人们久已知该法,例如应用该法分离咖啡因和香料。例如,该法工业应用的提要可在出版物工艺工程(Proess    Engineering)No.6,1983,P.32-35和德国化学工程(German    Chemical    Engineering)No.6,1984,P.335~344中见到。

人们也可以从文献中了解到用超临界气体萃取香草醛和其它酚类物质的方法。Calinli和Olcay(Holzforsch.32(1978)∶1,7~10)在超临界条件下,曾用丙酮、四氢呋喃和甲苯萃取云杉木,得到的萃取物含有少量酚类(3.0~5.5%),其中有香草醛(0.1~0.15%,根据木材含量)。Mc    Donald等人[流体相平衡(Fluid    Phase    Equil.)10(1983):2~3,337~334]曾用超临界丙酮和超临界甲醇萃取北美铅笔柏,并且从萃取物中发现取代的愈创木酚和lvolucosanes,根据木材含量,取代的愈创木酚和lvolucosane的总量低于3.7%。

现在意外地发现,从定量氧化的亚硫酸盐废液中用超临界二氧化碳萃取出香草醛是可能的。水很难溶于超临界二氧化碳,并且不妨碍本法。氧化液的强碱性使得含有的香草醛以钠盐形式存在,并且直到pH减至中性范围,才会有利于香草醛的萃取。二氧化碳可降低氧化废液的pH值,用烟道气代替纯的超临界二氧化碳,中和作用可以更经济。当然,中和也可以用无机酸进行。

作为单元操作,在香草醛制备工艺中,超临界二氧化碳萃取法可以代替用有机溶液萃取法和水中重新萃取法。通过应用超临界二氧化碳萃取法,可以避免使用大量可燃性的和经济上不利的溶剂,但是这不是唯一的优点。另一同样重要的优点是用超临界二氧化碳萃取的香草醛的纯度比所谓的粗香草醛(即用有机溶剂萃取的香草醛)要高很多。用超临界二氧化碳萃取法,粗香草醛的纯度在90%的范围,而用溶剂萃取后,香草醛的纯度仅在60%的范围(实例2)。

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