[其他]将定向反射从漫反射光谱中消去的遮断设施

说明书

本发明涉及一种取得漫反射光谱的方法和设施，在该方法和设施中，漫反射光谱的定向反射分量基本上被消去了，所以由定向反射所引起的在漫反射光谱中的误差也被消去了。

众所周知，特定的化合物具有特定的光谱图象。用以得到表示特定化合物的光谱的方法之一是透射光谱。透射光谱可以通过将一个已知强度和已知频率的能量流透过一个至少部份可透的样品并记录各种入射波长下透过样品的能量密度来实现。这种方法对于有已知的透射光谱的很多化合物很适用。最新的用以得到红外光谱的技术应用了干涉仪和计算机，该技术称之为付立叶变换红外光谱，该技术被证明具有超过以前的取得红外光谱方法的明显的优越性。一般说来，对于由粉末细粒或小尺寸的颗粒所组成的化合物，特别是当粉末颗粒在通常厚度对入射能流频率是不透明时，并不能得到透射光谱。这种情况下的一种解决方法是将粉末细粒和颗粒嵌入一个在入射能流频率范围内无频谱特性的基质内，这种方法能很好地工作也仅仅是当合适的基质材料被找到时，和当基质内包含了用以产生有意义的样品频谱的足够多的粉末颗粒或细粒的样品时，该样品还不至于不透明到把所有的入射能量全吸收了。

与粉状和颗粒状样品相联的难题的另一个解决方法是去得到样品的漫反射光谱，漫反射光谱的得到是通过将一个入射能流引向一样品表面，将从样品反射出来的漫反射能量收集起来并将此能流导入一检测器。漫反射能量被定义为是从样本表面下面反射出来的能量。从样品漫反射出来的漫反射能量没有一个偏爱的方向，亦即漫反射能离开样品表面是一个半球形的图案。漫反射能量所有的频谱特性可以独特地表示样品化合物并与由透射手段所得到的频谱是相对应的。

然而，除了漫反射外，与样品表面背向的能量流形成了定向反射。与从样品表面下面反射出来的漫反射能量相反，定向反射是取决于被样品表面反射的入射能量的。定向反射遵从斯涅尔定理，该定理说入射能流的入射角等于反射角。换一句话说，定向反射的能流有与从镜面反射的光同样的性质。因此，假如粉末样品表面的晶体的取向对于入射能流形成了一个与样品平面平行的均匀反射面，那么入射能流将根据斯涅尔定律反射离开样品表面。然而，粉末样品表面的由各个晶粒所组成的反射面多少有点随意取向，因此，该反射面将在漫反射的整个半球内散射入射能流。我们的实验和他人的实验都表明尽管一些入射能流几乎常常在所有反射角上作定向反射，样品表面晶体仍常常可以排列形成一个主要的反射方向。关于粉末样品的频谱分析的详细讨论可见于格里菲思（Gniffiths）等的《红外和喇曼光谱学的进展》一书，第9卷第2章（海登出版社，伦敦，1981），在此作为参考。

传统的漫反射光谱应用了库比尔卡-芒克函数。该函数说明在漫反射光谱中吸收作用的强度是与能产生光谱特性的化合物的浓度成线性关系。该函数包含了一个在吸收系数，散射系数及从样品得到的漫反射与从无吸收的粉末参考物的漫反射的比之间的关系。这个函数假定样品有一个无限的光学深度，亦即有这样的一个深度，在此深度时往样品底部再添加更多的样品材料已不会改变漫反流能的总量。在理论上，库比尔卡-芒克函数可使一漫反射谱去与一通过透射手段得到的谱相比。很多化合物的透射光谱是已知的，因此，把一个已有透射频谱的化合物从漫反射谱中处分出来的能力将使得漫反射频能用来精确地判断在粉末样品所存在的而用直接透射频谱又显不出来的微量元素。漫反射频谱应用的一个特例是在药片的质量控制上省去了将药片研成粉末和装入一无吸收的基质内。此外，可以相信，这是可能的，把通常用于吸收光谱分析中光谱分析例行程序用到漫反射测量来，以确定样品中的微量元素和精确地得到它们在样品中的浓度。