[发明专利]多种异构体活性组分的制备方法

权利要求书

1.制备杀虫活性组分的方法，在式(I)给出的合成拟除虫菊酯的8种可能的异构体(式中X代表氯)中，该组分实际上只包含对映体对Ia∶Ib＝55∶45—25∶75的混合物(其中Ia为1R顺式S和1S顺式R，Ib为1R反式S和1S反式R)，该方法包括：

a)从除了包含异构体对Ia＋Ib以外，还包含其它可能的异构体和/或含有与期望值不同的比例的异构体对Ia＋Ib的混合物中制备一种质子或非极性质子的惰性有机饱和溶液，把对映体对Ia∶Ib＝55∶45—25∶75的混合物组成的籽晶，放入溶液中，在30℃——30℃的温度下析出沉淀的晶体；

b)在10℃—60℃的温度下，把籽晶放入一种熔融混合物中，这种混合物除了包含异构体对Ia＋Ib外，还包含其它异构体，和/或异构体Ia＋Ib，籽晶由对映体对Ia∶Ib＝55∶45—25∶75的混合物组成，溶液在30℃——10℃的温度下结晶，假如需要，在-10℃——20℃的温度下，把这样获得的混合物悬浮在质子或非极性非质子的惰性有机溶剂中，析出沉淀的晶体；或

c)向一种溶液或一种熔融混合物添加一种对映体对Ia或Ib，该混合物除了包含异构体对Ia＋Ib外，还包含其它异构体，和/或含有与期望值不同的比例的异构体对Ia＋Ib，添加数量保证溶液或熔融物应该以55∶45—25∶75的比例包含异构体，假如需要，则可按a)或b)进行结晶；或

d)以预定比例混合对映体对Ia和Ib(假如需要的话，在质子或无极性非质子有机溶剂存在下)，使混合物均化，并进行结晶(假如需要，随后按a)进行结晶)。

2.按照权利要求1中a)的方法，其中包括把C_1-12烃，C_1-6氯化烃，C_2-6二烷基醚或C_1-10醇作为有机溶液使用，上述溶剂可以是直链的也可以是支链的，可以是环的也可以是脂环的。

3.按照权利要求1中a)、c)或d)所述的方法，其中包括在抗氧剂存在下，放入籽晶。

4.按照权利要求3的方法，其中包括把叔丁基羟基甲苯或2，2，4—三甲基喹啉作为抗氧化剂使用。

5.按照权利要求3和4中任一项的方法，其中包括把乙醇、石油醚或己烷作为溶剂使用。