[其他]硝酸钾和氯化铵的联产工艺

说明书

本发明是通过化合物硝酸铵和氯化钾反应制取硝酸钾和氯化铵的联产工艺。

硝酸钾是一种重要的化工原料，目前国内主要用氯化钾和硝酸钠转化法生产，其生产方法简单，但只生产一种产品，而且硝酸钠成本比硝酸铵高出很多。利用硝酸铵和氯化钾复分解反应联产硝酸钾和氯化铵的方法，显然在经济上有明显的优越。对这个方法，国内外都进行过不同工艺路线的研究，在国外有人提出借助氨控制可逆反应，国内有人采用离子交换法实现产品的分离，但前者存在氨的回收问题，造成工艺和设备复杂化，后者水和原料需要净化，工艺流程长，能源消耗大。这两种方法到目前都没有形成工业化生产。参阅《氮肥工艺学》第97页（化学工业出版社58年8月第1版，B·A·克列夫凱等著），《无机盐工业》杂志1985年第一期《离子交换法制备硝酸钾的研究》。

发明的任务是在不投入第三种物质的情况下，有效地控制逆反应，简化工艺流程。

通过硝酸铵和氯化钾反应制取硝酸钾和氯化铵的联产工艺，解决了发明提出的任务，该联产工艺是一个循环系统。在初次投产时予先配制硝酸铵和氯化钾等当量溶液作为母液Ⅱ投入循环。整个系统分三个过程。第一过程为反应和硝酸钾结晶过程，此时剩余溶液为母液Ⅰ，第二过程为氯化铵分离过程，第三过程为硝酸钾结晶过程。在氯化铵分离过程中可采用冷法、热法或冷、热法混合，无论那种方法都是利用原料和产品的同离子效应，使氯化铵析出，并防止了逆反应发生。本发明整个生产过程是一个不断投料，不断产出，没有“三废”排放的闭路循环过程，因而可以在任何地方建立工厂生产，在实现工艺过程中都采用常压通用化工设备，规模可大可小，甚至土法亦可实现生产目的。

联产工艺技术条件为：

第一过程：反应温度为70～100℃，反应时间为2-3小时，终止时溶液浓度为35～41（°Be′），离子浓度：〔NH⁺₄〕为80～100克/升，〔Cl^-〕为160～200克/升，〔NO^-₃〕为300～350克/升。

第一、三过程：硝酸钾结晶温度为30--10℃。

第二过程：冷法分离氯化铵晶体时，按母液Ⅰ体积计投入30～60%的硝酸铵，控制温度达到投入硝酸铵前的溶液温度。热法分离氯化铵晶体。需将母液Ⅰ蒸发浓缩，按母液Ⅰ体积计投入30～50%的硝酸铵，终止溶液浓度为33～37（°Be′），离子浓度：〔NH⁺₄〕为130～150克/升〔Cl^-〕为180～230克/升，〔NO^-₃〕为380～430克/升，温度控制在30～60℃。

附图为硝酸钾和氯化铵联产工艺流程简图。

1-氯化钾    2-母液Ⅱ    3-硝酸钾结晶

4-母液Ⅰ    5-浓缩    6-分离氯化铵

7-硝酸钾结晶    8-硝酸钾晶体

9-硝酸铵    10-氯化铵晶体

附图描述了本发明的一个实施例。予先配制硝酸铵和氯化钾的等当量溶液母液Ⅱ（2），向母液Ⅱ（2）投入氯化钾（1），经升温反应，温度控制在70～100℃，反应时间为2-3小时，终止溶液浓度为35～41（°Be′），离子浓度：〔NH⁺₄〕为80～100克/升，〔Cl^-〕为160～200克/升，〔NO^-₃〕为300～350克/升。将该溶液降温到30～-10℃进行硝酸钾结晶（3），第一次分离得到部分硝酸钾晶体（8），此时溶液为母液Ⅰ（4），将母液Ⅰ（4）浓缩（5），按母液Ⅰ（4）体积计投入30～50%的硝酸铵（9）终止溶液浓度为33～37（°Be′），离子浓度：〔NH⁺₄〕为130～150克/升，〔Cl^-〕为180～230克/升〔NO^-₃〕为380～430克/升，温度控制在30～60℃进行分离氯化铵（6），析出氯化铵晶体（10），剩余溶液继续冷却，温度控制在30～-10℃进行硝酸钾结晶（7），再次分离析出硝酸钾晶体（8），剩余溶液为母液Ⅱ再次投入循环。