[发明专利]本体生产以氯乙烯为基本成分的聚合物和共聚物的工艺及立式高压釜

说明书

本发明是关于一种立式高压釜，它可以用于包括由一个液相和/或固相组成的介质的任何一种操作过程，特别是可用于本体生产以氯乙烯为基本成分的聚合物和共聚物。本发明也涉及用这种高压釜来实现以氯乙烯为基本成分的聚合物和共聚物的本体生产工艺过程。

以氯乙烯为基本成分的单体混合物的本体聚合起初是在液态单体混合物中进行的。由于聚合物或共聚物不溶于单体混合物中，反应产物在聚合期间以固体状态析出，通过搅拌反应介质，使其以颗粒状态悬浮于液态单体混合物中。当反应介质中的聚合物或共聚物含量约达15%（按重量计）时，其粘稠性变成象搅拌酪乳似的，这粘稠性一直增加，直至单体组成不再是连续相为止，这一现象是在反应介质中聚合物或共聚物的含量达到约25%（以重量计）时出现，超过这一值反应介质就以粉状的分散状态存在。为了防止反应产物结块，通过连续不断的搅拌使反应介质维持粉状的分散状态直止聚合终了，脱除未反应的单体混合物而获得粉末状聚合物或共聚物为止。

在本发明中，“以氯乙烯为基本成分的单体混合物”这一词，或简单地说“单体混合物”一词，是指氯乙烯本身或氯乙烯和至少一个其它的能与氯乙烯共聚的单体的混合物。以上所说的以氯乙烯为基本单体成分的混合物，其中氯乙烯含量以重量计至少有70%。这里可以特别提到的能和氯乙烯共聚的单体是乙烯基乙酸酯和低分子量的烯烃，例如乙烯和丙烯。

以氯乙烯为基本成分的单体混合物的本体聚合，通常至少有一种聚合引发剂的存在下进行，它能产生自由基，如有机过氧化物或偶氮化合物。

当单体混合物的转化程度已达到要求时，得到的聚合物需要进行搅拌脱气处理，其目的是把未反应的单体混合物从聚合物或共聚物中分离出来。

获得的粉末状聚合物或共聚物，经过脱除未反应的单体混合物之后，在暴露到大气中之前，要用惰性气体（如氮气）使其压力变为一个大气压，随后通常进行筛分操作。

就工业规模来说，筛分操作是连续地进行的，其目的是从粗品中分离出标准产品，就是那些穿过具有一定尺寸筛孔的筛子的产品，筛孔尺寸的选择要根据聚合物或共聚物颗粒尺寸的分布及其所要达到的使用目的而定。实际上，粗品是树脂颗粒的粘结块，它们的商品价值较低，筛分时留在筛子的上面。

早已提出分两阶段来实现用本体聚合或本体共聚生产氯乙烯为基本成分的聚合物或共聚物。按照工艺过程，这两个阶段在各自的设备中进行。在第一阶段，直至单体混合物的转化率达到7%到15%（最好是8%到12%）为止，聚合或共聚操作是在保证反应介质的搅拌速率尽可能高的情况下完成的，然后在第二反应阶段，直至反应结束为止，把搅拌速率降到尽可能低的数值，但仍要保持是以保证在反应介质中间有良好的热量交换。按照这些方法，第一阶段在高湍流搅拌下进行，而第二阶段是在低速搅拌下进行，这两个阶段在不同的高压釜中完成，其中第一个叫做预聚合阶段，第二个叫做最后聚合阶段，这两阶段在适当的叫做预聚合釜和聚合釜的设备中进行。按照这些方法，执行第二阶段所用的反应介质，或者仅仅是由单体和在第一阶段中所产生的聚合物组成，或者是除这些单体和聚合物的混合物之外，还补充一部分以氯乙烯为基本成分的单体混合物（与第一阶段所用的相同或不相同），和一种或者多种引发剂。

这一工艺过程和与其类似而可替换的实施方法，在1382072，84958，84965，84966，85672，89025和1436744，87620，87623，87625，以及87626等法国专利及附加说明中已作了详细的说明。

根据实施该工艺过程的一个特定的方法，最后的聚合操作是在一个立式高压釜中进行的，该高压釜在公开号为2，218，350的73/05，573号法国专利中作了说明，它装有一个搅拌装置，该装置由一个搅拌器构成，此搅拌器至少由一个桨组成，浆的形状与高压釜底部凹面形状相一致并连接在一根沿高压釜轴穿过高压釜底的旋转轴上。

以下给出在本说明中所使用的尺寸，概念和符号的定义，一方面是为了说明高压釜，另一方面是为了说明任何一类至少由一个和高压釜底部凹面形状相一致的浆所组成的，并连接在一根沿高压釜轴穿过高压釜底的旋转轴上的搅拌器。

“高压釜底部”的意思是指绕高压釜的轴转动的搅拌器所扫过的体积。

R叫做“高压釜半径”，是指高压釜内表面横截面的半径，该截面垂直于穿过高压釜底法兰半径的高压釜轴。

r叫做“旋转轴半径”，是指绕高压釜轴旋转的轴所扫过的体积表面的横截面的半径，该横截面与高压釜轴呈直角。