[其他]轻质碳酸镁的无废液制造方法

说明书

本发明是一种从含镁矿物制造碳酸镁的方法，特别是涉及用铵盐溶液来分解含镁矿物制造碳酸镁的工艺技术。

国内目前的碳氨法生产碳酸镁的方法，系用碳酸铵水溶液，碳酸氢铵或碳酸氢铵加氨水与含镁溶液（通常为卤水）反应而得，用这种方法可以制得视比容大的轻质碳酸镁，但反应付产物铵盐溶液回收价值不大，排放则污染严重。（无机盐工业，1982，№6，P1）

本发明的目的是在于寻求一种产品质量不仅符合我国轻质碳酸镁标准（GB1612-79）而且可用作生产轻质氧化镁（HG1-324-77）的原料，又不产生废液的新的生产方法。

本发明是通过下述方法具体实施的，工艺流程见附图。

1.浸取

将硫酸铵，硝酸铵或氯化铵盐溶液与菱苦土或菱镁矿粉等含镁矿料，在反应锅1中搅拌混合，加热，反应温度控制在溶液沸点附近，反应后将料液过滤，滤液为镁盐溶液，将滤液送到反应锅2，反应中放出的氨气用水吸收形成回收氨水，这些回收氨水一部分用酸中和，生成铵盐溶液返回作补充浸取反应剂用，另一部分送到反应锅2（参见流程图）参加反应。

以硫酸铵与菱苦土为原料时，其反应方程式为：

反应时，铵盐与菱苦土的比值与菱苦土转化率及最终浸取液中杂质锰离子的含量有关，此值越大，菱苦土转化率上升，但浸取液中锰离子含量增加，当铵盐与菱苦土原料中氧化镁比值为1∶0.85～1.12时，产品碳酸镁中锰离子杂质含量可符合化工部标准HG1-324-77轻质氧化镁原料的要求。

2.反应

送到反应锅2的上述滤液与铵的碳酸盐反应，本方法中，是用碳酸氢铵和回收氨水，NH₄OH/NH₄HCO₃的克分子比为0～1.75∶1，在以硫酸铵作浸取剂时，此反应式为

Mg⁺⁺浓度在0.41～0.83mol/dm³之间，NH₄HCO₃/Mg⁺⁺为1～1.2∶1，反应温度控制在40-90℃。所得沉淀经洗涤、离心分离、干燥粉碎即得成品轻质碱式碳酸镁。此碱式碳酸镁经焙烧，粉碎即得轻质氧化镁。

与我国目前采用的碳氨法相比较，由于现行碳氨法采用镁盐溶液与铵的碳酸盐反应，一吨碳酸镁将产生357.3公斤NH⁺₄的绝对排污量，若以每吨碳酸镁生产需水80吨计，产生废水80m³，平均含氨氮4466.5mg/dm³，超过氨氮排放标准15mg/dm³的297.8倍，每吨废水收排污费1.45元，每生产1吨碳酸镁将收排污费116元，每生产1吨氧化镁将收排污费290元。

本发明由于铵盐溶液闭路循环套用，故无废液排放。且所得碳酸镁杂质含量低，产品可作生产符合化工部标准的轻质氧化镁的原料。

下述实施例是为了更好地说明本发明而提出的，但本发明並不受这些实施例的限制。下述实施例一～六是浸取部分，实施例七～九是反应部分，实施例十是母液返回使用例。

实施例一

在装有搅拌机，迴流冷却器及温度计的2000cm³三口烧瓶中，加入35.0克菱苦土（含MgO82.86%）及1200cm³0.6mol/dm³（NH₄）₂SO₄溶液，在油浴中加热至沸腾，放出氨气，维持微沸3小时，冷却过滤，分析滤液中Mg⁺⁺浓度，得含Mg⁺⁺浓度为0.537mol/dm³溶液1005cm³，Mn⁺⁺杂质浓度痕量，该溶液按实施例七的方法制得的轻质碳酸镁可作符合部标HG1-324-77轻质氧化镁的原料。

实施例二

菱苦土的加入量为29.75克，实施例一中其它条件不变，所得碳酸镁及氧化镁均符合前述标准。

实施例三