[其他]一类新型相转移催化剂的合成方法无效
| 申请号： | 86103456 | 申请日： | 1986-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN86103456A | 公开（公告）日： | 1986-11-12 |
| 发明（设计）人： | 吴成泰;鲁天保 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C07D273/01 | 分类号： | C07D273/01;B01J31/02 |
| 代理公司： | 武汉大学专利事务所 | 代理人： | 王玉璇,龚茂铭 |
| 地址： | 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一类 新型 转移 催化剂 合成 方法 | ||
1、一类新的相转移催化剂-N-取代苯并氮杂冠醚的合成方法。其特征在于该法先使1，2-二(2′-对甲苯磺酰基乙氧基)-苯(简称DTOS)和二乙醇胺在强碱性介质中缩合得到母体1，4，7，13-四氧杂-10-氮杂-2，3-苯并环十五-2-烯，然后与溴代烷基醚，在乙腈中，以无水碳酸钾为缩合剂反应制得相转移催化剂Ⅰ-Ⅲ。
Ⅰ：n=0，R=CH3
Ⅱ：n=0，R=C4H9(n)
Ⅲ：n=1，R=CH3
2、根据专利要求1所述的相转移催化剂的合成方法，其特征在于母体的合成方法是，反应物用量摩尔比：DTOS：二乙醇胺为1∶1.0～1.3;强碱性介质为叔丁醇钠/叔丁醇-二氧六环;加热温度：50°～55℃;反应时间：7-10小时。所得产物经用氯仿洗涤，体积比1∶2，丙酮-石油醚（60°～90℃）重结晶。
3、根据专利要求1所述的相转移催化剂的合成方法，其特征在于相转移催化剂Ⅰ-Ⅲ的制备方法是：反应物用量摩尔比：母体∶溴化烷基醚为1∶1.0～1.2;缩合剂为无水碳酸钾;在乙腈中加热回流12-15小时。反应结束后冷至室温过滤，用氯仿洗涤，合并滤液和氯仿溶液，蒸干，所得固体物与中性氧化铝干法混合，重量比为1∶8.0～10.0，用石油醚（60°～90℃）热萃取16～20小时，减压蒸去石油醚即得到产物。
4、根据专利要求1～3所述的相转移催化剂的制备方法所制得的相转移催化剂Ⅰ-Ⅲ，用作亲核取代反应的相转移催化剂，其中对卤素原子置换反应效果甚佳。
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