[其他]定硼蒸馏分离法及卧式定硼蒸馏仪

说明书

本发明属于化学分析仪器及其分析方法。主要适用于测量金属材料中硼的含量。

目前国内外测定微量硼仪器及其方法主要有直流式和对流式两种，其中绝大部分是采用对流式（美国标准ASTME30-76，中国国家标准GB223.6-81）。所使用的仪器为对流式蒸馏仪，其方法为硼酸甲脂蒸馏分离姜黄素光度法。该仪器和方法的准确度和灵敏度都较高;其缺点是仪器的对流全程长（1200mm），外形体积大（高度为450mm），结构强度差，使用不方便，容易损坏。在方法上，应用对流式蒸馏硼时，需将所规定使用的甲醇全部加入吸收瓶中，通过加热，使甲醇蒸汽进入装有含硼样品的蒸馏瓶中，形成硼酸甲脂和甲醇蒸汽，经冷凝被蒸馏回到吸收瓶中。吸收瓶中的甲醇蒸汽不断进入蒸馏瓶。硼酸甲脂和甲醇蒸汽又不断被蒸馏到吸收瓶中。如此反复，约30分钟硼才可能被完全蒸馏到吸收瓶中。通常为可靠起见，实际蒸馏时间规定为50～60分钟，即试样分析周期长，分析效率低。

本发明的目的在于提供一种能加快硼酸甲脂的蒸馏过程，缩短蒸馏周期，提高分析效率的蒸馏仪器及其蒸馏分离法。

根据上述目的，本发明在立式对流蒸馏仪器的基础上，设计了一种新型的卧式对流蒸馏仪器。将立式改为卧式，即蒸汽导管、载硼蒸汽导管和冷凝器等导管部分均为卧式结构，与水平交角小于20度。该卧式结构既降低了整体仪器的高度，又缩短了对流全程长度（对流全程指从吸收瓶磨口塞经蒸汽导管进入蒸馏瓶，再经蒸馏瓶磨口及载硼蒸汽导管回到吸收瓶的一个全循环路程长度）。另外，吸收瓶底部中心回流管的上部在冷凝器内以T形形式与载硼蒸汽导管相连，加强了整个仪器的结构强度。

新的蒸馏分离方法是把所需加入的甲醇分成两部分，分别装入吸收瓶和蒸馏瓶中，两瓶同时加热，实行同步蒸馏，大大缩短蒸馏时间。

下面以附图及实施例说明本发明的具体解决方案。

图1为卧式对流定硼蒸馏仪。

图中1为蒸馏瓶。2为吸收瓶。3、4为磨口，5为载硼蒸汽导管，6为冷凝水入口，7为冷凝器，8为冷凝水出口水嘴，9为蒸汽导管，10为U型管及缓冲球，11为氢氧化钙加入开口，12为缓冲管，13为冷凝物回流管，14为蒸汽导管出口。蒸汽导管的一头与吸收瓶2上的磨口3成一体，另一头伸入蒸馏瓶1近底部。载硼蒸汽导管的一头与蒸馏瓶1上的磨口4相连成一体，另一头与缓冲管12和冷凝物回流管13在冷凝器内以T形相连。蒸汽导管9、载硼蒸汽导管和冷凝器7三者平行，与水平成小于20度的倾角。蒸汽导管、载硼蒸汽导管。缓冲管及冷凝物回流管的内径均为8毫米，冷凝器内径为20毫米。蒸馏瓶和吸收瓶均为100毫升的石英三角瓶。

整个仪器采用高纯度石英材料制成。

该仪器高度为260mm，对流全程为700mm。与原立式对流定硼蒸馏仪相比，高度减小了190mm，对流全程缩短了500mm。因而也缩短了对流周期，减少蒸馏时间。

几乎整个载硼蒸汽导管都处于冷凝器内，冷凝及保温效果好。另外，载硼蒸汽导管与缓冲管和冷凝物回流管在冷凝器内以T形相连，加强了结构强度，结构紧凑，同时，使由吸收瓶经冷凝物回流管往上的蒸汽也被迅速冷凝，使缓冲球及U型管中的氢氧化钙悬浮液不易被蒸汽冲出，保证了硼的回收率。

蒸馏分离方法如下：

先在蒸馏瓶中加入含硼样品、硫酸、磷酸和水;在吸收瓶中加入氢氧化钙，U型管内加入氢氧化钙悬浮液;其关键是把需加入的甲醇分成两部分，分别加入蒸馏瓶和吸收瓶中。两瓶同时加热，蒸馏瓶中的甲醇迅速与硼反应，生成硼酸甲脂并汽化，进入载硼蒸汽管道，经冷凝后，进入吸收瓶。犹如直流式蒸馏;吸收瓶中的甲醇经加热后，形成甲醇蒸汽，通过蒸汽导管，进入蒸馏瓶，与硼形成硼酸甲脂，经载硼蒸汽导管回收吸收瓶中，这就是对流式蒸馏。直流式和对流式蒸馏同步进行，使蒸馏过程加快，蒸馏效率大为提高，蒸馏时间大大缩短。完成蒸馏后，停止加热，迅速将两瓶冷却，不再对流。随后将吸收瓶及U型管内的溶液转入50毫升容量瓶中，稀释至刻度，然后分取溶液测硼。

实施例

采用原式定硼对流蒸馏仪及其方法与本发明蒸馏仪及其方法同时进行硼的蒸馏分离对比试验。