[其他]大粒径、低粘度硅溶胶的制造方法

说明书

本发明属于非金属元素及其化合物领域，是关于大粒径、低粘度硅溶胶的一种制造方法。

目前，工业上制造硅溶胶的方法大致可以分为二大类：一类是离子交换法，另一类是硅粉与稀碱反应法。但是，要获得粒径大于20mμ的硅溶胶一般均需加压，例如粒径为30u的硅溶胶，压力为15～40大气压，从而使设备要求提高。在申请号为86100503的发明创造中，发明人张扬正提出了一种非冻结型、稳定性好的硅溶胶的制造方法。其特征是金属硅粉以粉末的形式直接与加热到一定温度的稀碱溶液反应，省去氧化、活化二个步骤，使反应后所得到的非冻结型的硅溶胶的SiO₂含量29%（重量百分数）以上，粒径15～20mu左右。虽然这个方法与日本专利，昭55-10534相比，省去活化、氧化二个步骤，不仅缩短周期，减少了设备、节约投资而且由于省去了活化步骤，避免了硅在漂洗中损耗。但是，硅溶胶的粒径是15～20mu，溶胶的粘度较大。

本发明是对申请号为86100503发明创造的进一步改进，使制得的硅溶胶粒径更大，粘度低且稳定性更好。其特征是金属硅粉经粉碎后以粉末形式直接与加热到一定温度的硅酸钠或硅酸钾反应，直接制备出高浓度，大粒径稳定性好、粘度低的硅溶胶。不必离子交换、不必浓缩也不必加压。

众所周知，硅粉能与水反应生成硅溶胶，但必须以碱作催化剂：

硅酸钠或硅酸钾稀溶液中，含有二氧化硅离子和碱离子（Na⁺或K⁺），当硅酸钠或硅酸钾稀溶液与硅粉反应时，稀碱与硅粉反应生成新鲜的硅溶胶粒子，不断地包在原先水玻璃中二氧化硅胶体颗粒的外面，随着反应进行，二氧化硅粒径越来越大，硅粉添加得越多，粒径越大，这便是本发明机理。

本发明所使用的硅粉为市售的100～300目以下的硅粉，颗粒太粗，不易反应，导致反应时间过长，丧失工业实用性，颗粒太细，反应太激烈，难以控制。

本发明所使用的水玻璃可以是钠型水玻璃也可以是钾型水玻璃，工业级即可。市售的中性或碱性泡化碱即可。也就是说SiO₂/Na₂O的模数比2.4～3.3之间均可使用。

在使粉碎后的硅粉与钠型或钾型水玻璃反应时，如果为了特殊用途可在水玻璃中加氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铵、氢氧化钠、有机胺等一切无机碱或有机碱稀碱溶液总浓度1%（重量百分数）以下，以便使成品的PH值不至于太高，使游离碱浓度既能降低到最低值而稳定性又能得到最大限度的满足。而且，上述的稀碱溶液可以是单独使用其中一种，亦可以是二种或多种复合，例如氢氧化钠中加少量氢氧化铵，两种复合的效果往往超过单种，从而使反应速度大幅度提高。

本发明的反应温度是65～100℃（以不超过83℃为好），硅粉不经氧化、活化等步骤慢慢加入，直接与市售的钠型或钾型水玻璃溶液反应。为了特殊用途可加入少量的稀碱溶液，如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、有机胺等，可以单独加入也可以任意二种同时加入，反应完成后需边搅拌、边冷却，待冷却至50℃左右过滤，残剩的未反应的硅粉，可回收再用。

本发明的优点是投资和成本远远低于用离子交换法生产的硅溶胶，也不必用离子交换树脂交换、再生，产量也不受离子交换树脂限制，不必加压，且与申请号为86100503的发明创造相比，本发明的PH值低，设备腐蚀性小而且本发明制得的硅溶胶的粒径介于20～30mu之间，较前者更大，且稳定性又略高于前者，一般为四年左右，另外制得的硅溶胶的SiO₂浓度也高于前者，前者一般不超过30%本发明提供的方法制得的硅溶胶的SiO₂含量介于32-36%之间，稍浓缩一下，可达50%。

由于本发明提供的方法制得的硅溶胶粒径大、粘度低浓度高，因此具有更广泛的用途。用于外墙建筑涂料，可与有机乳液充分混合，更加发挥有机、无机混合型涂料的优点;用于毛纺业，与和毛油配用时易渗透到羊毛织物中，减少羊毛的断头率;用于造纸业，渗透到纸浆内提高强度;用于铸造业，可提高铸件尺寸的精度便于精密制造。