[其他]β″-氧化铝的制备方法无效

专利信息
申请号: 86104187 申请日: 1986-05-24
公开(公告)号: CN86104187A 公开(公告)日: 1987-04-29
发明(设计)人: 詹姆斯·休·邓肯;彼得·巴罗;阿诺德·范齐尔;安格斯·伊恩·钢 申请(专利权)人: 利利怀特公司
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02
代理公司: 中国专利代理有限公司 代理人: 李雒英
地址: 卢森堡·吉*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 氧化铝 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种生产β″-氧化铝的方法,更准确地说涉及的是制备适用于制造多晶β″-氧化铝人工制品的β″-氧化铝的方法,並涉及用该法所生产的产品。

β-氧化铝是一种具有理想化学分子式Na2O.11Al2O3的铝酸钠。在该化合物的层状结构中,钠原子存在于由铝原子和氧原子层分开的不连续层内,因而形成尖晶石结构。β″-氧化铝与近似的化学分子式为Na2O.5Al2O3具有相似结构,但其电阻率很低,作为化学电池离子导体的材料特别有利。

本发明所提供的生产β″-氧化铝方法包括在氧化铝原始材料中分散氧化钠或其原始材料;並在氧化铝原始材料中分散尖晶石成形氧化物或其原始材料之一的尖晶石稳定剂以形成混合物,然后将该混合物加热到至少有一些氧化铝原始材料转化成β″-氧化铝,当氧化铝原始材料单独在空气中焙烧时,它含有焙烧产物,该产物按规定进行X-射线衍射分析,所显示的X-射线衍射扫描图于44-48°的2(θ)内有一最高强度峰,于63-69°的2(θ)范围内有一最高强度峰,这两个峰分别对应于公式(Ⅰ)和(Ⅱ)的最大强度和积分强度,两公式分别为:

A/S大于0.03    (Ⅰ),和

B/S大于0.04    (Ⅱ),

式中

A= ((最大强度)2)/((积分强度))

煅烧产物在44-48°2(θ)范围内的、以每秒计数/2(θ)°表示。

B= ((最大强度)2)/((积分强度))

煅烧产物在63-69°2(θ)范围内的、以每秒计数/2(θ)°表示。

S= ((最大强度)2)/((积分强度))

金红石(TiO2)标准的211峰在52-56°2(θ)范围内的、以每秒计数/2(θ)°表示。

最大强度=讨论中的2(θ)°范围内背景以上最高强度峰,以每秒计数表示。

积分强度=讨论中的2(θ)°范围内背景以上的峰面积,以2(θ)°×每秒计数表示。

A、B和S至少是5个样品的平均值,其标准偏差小于10%。金红石标准是美国贸易部国家标准物管理局的强度标准金红石,其标准物号为674,讨论中的211峰晶面间距为1.6874A°。

换句话说,最大强度是讨论中的2(θ)°内最高强度峰的背景以上最大高度(以每秒计数表示)。而积分强度(以2(θ)°×每秒计数表示)能用讨论中的2(θ)内所说的最高强度峰的面积表示,其单位为每秒计数×2(θ)°。A、B和S从而以每秒计数/2(θ)°表示,而由公式(Ⅰ)和(Ⅱ)所给定的数值代表A和B的无量纲值,给定数值归一化的方法是用S值除以该数值,这样就可以考虑到由仪器和样品制备的变数所引进的任何可能的变异。

按本文规定X-射线衍射所表示的意思是样品制备和下文开始的实验程序,以便获得所说的焙烧产物和金红石标准的讨论衍射扫描图。

首先,由氧化铝原始材料和上述的氧化钠以及尖晶石稳定剂形成的原料,根据本发明的方法生产的β″-氧化铝,必须在空气中进行焙烧。为了完成这一点用α-氧化铝或其它合适的惰性坩锅在空气中加热适当量如10克左右,从环境温度开始加热到700℃(焙烧温度)並按如下的升温制度进行:

环境温度升到600℃-以200℃/小时加热,

600℃升到700℃-以100℃/小时加热,

700℃    -保持2小时。

焙烧过的原料再以200℃/小时的速率由700℃冷却到环境温度。环境温度应当固定在20℃。上述升温制度通常可在不显著影响实验结果的限定内有些变化,但是最好尽可能接近。

焙烧过的样品原料再研磨成很细的粉末,使得按其重量的大部分通过200目的ASTM筛。申请人发现做到这一点通常可采用实验用玛*离心球磨机研磨30分钟左右。合适的研磨机是德国Retsch GmbH,Dusseldorf的S1型离心球磨机(220V,50H2)以其最大转速450转/分操作。

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