[发明专利]熔炼法制取沉淀硫酸钡

说明书

本发明是一种制取沉淀硫酸钡的方法，具体地说是用熔炼法制取沉淀硫酸钡的一种方法。

目前，国内外制取沉淀硫酸钡的主要方法是芒硝-黑灰法（或称还原焙烧法），极少数厂使用盐卤综合利用法。

芒硝-黑灰法是将重晶石粉与煤粉按一定比例混合进行还原、焙烧得到黑灰，此时重晶石粉中的硫酸钡转变成硫化钡，用水浸取黑灰，硫化钡被水溶解，过滤得到硫化钡的水溶液，再用硫酸钠与硫化钡溶液混合发生置换反应，分别生成硫酸钡沉淀物和硫化钠溶液，过滤后得到沉淀硫酸钡产品，此方法工艺流程复杂、不易控制、产品质量不稳定、对环境污染严重，成本高，不适合中小企业，特别是乡镇企业采用。盐卤综合法虽然工艺流程简单，但原料氯化钡缺少，故通常很少采用此种方法。

本发明正是为了弥补上述两种方法的不足，提供了一种用氯化钾或氯化钠作为熔炼剂与重晶石粉按一定比例混合熔炼制取沉淀硫酸钡的方法。

本发明用氯化钾或氯化钠作为熔剂。因为重晶石粉中的硫酸钡能溶解在熔融状态的氯化钾或氯化钠中，而重晶石粉中的二氧化硅、碳酸钙、氧化铁等杂质不溶解，且氯化钾或氯化钠是水溶性物质，而硫酸钡是不溶于水中的。将氯化钾熔剂与重晶石粉按1-4∶1的比例混匀，经预热后在780℃～1000℃的温度下进行熔炼20分钟～80分钟，在熔炼过程中，重晶石粉中的硫酸钡进入熔融液中，而二氧化硅、碳酸钙、氧化铁等不溶性杂质则被分离出去，熔炼所得的熔融液经水淬、碾粉、用水浸出。此时，氯化钾被溶解，硫酸钡沉淀，使氯化钾与硫酸钡分离。将沉淀硫酸钡用水洗涤过滤，则得到膏状沉淀硫酸钡产品;如将其干燥，则得到粉状沉淀硫酸钡产品。产品质量均达到或超过国家一级产品标准。

熔炼出的杂质用水浸出，回收其夹带的氯化钾，分离出的氯化钾溶液，采用降温结晶的办法回收，可有50～70%的氯化钾结晶析出。分离出的氯化钾固体返回流程作为熔剂继续使用;还有50～80%氯化钾留在溶液中，将此溶液返回水浸溶出工序。因此本发明工艺流程中，氯化钾与水溶液绝大部分在流程中循环使用，氯化钾的消耗约为熔剂总量的5～7%。本发明的熔剂也可用氯化钠代替氯化钾，但经济效益差10%左右。

本发明方法与现有技术相比，具有工艺流程简单、易掌握，适合大、中、小企业采用;与同等现有技术生产规模比较，投资少20～30%、产品质量达到国家一级品标准，经济效益提高15～25%以及几乎无污染等优点。

本发明实施例结合附图说明

实施例一：

将重晶石粉（1）150克与氯化钾熔剂（2）300克混匀，经预热（3）后，在1000℃的温度下进行熔炼（4）30分钟，使重晶石粉中的硫酸钡溶解于氯化钾熔剂中，而重晶石粉中的杂质二氧化硅、碳酸钙、氧化铁等，进入渣（5）中。熔炼所得到的熔融液（10），经水淬（11）、碾粉（12）后，进行水浸溶出（13）。此时，氯化钾被溶解，而硫酸钡沉淀，经过滤（14），将氯化钾与硫酸钡分离，得到硫酸钡沉淀（15），用水（16）洗涤（17）、过滤（18），则得到160克膏状沉淀硫酸钡产品（19）。如将其干燥（20），则得到130克粉状沉淀硫酸钡产品（29），质量均达到国家一级品标准。

熔炼所得到的渣（5），用水浸出（6）、过滤（7）去掉废渣（8），得到的含氯化钾溶液（9）返回水淬工序（11）。

过滤（14）所得到的含氯化钾溶液（23），采用降温结晶（24）方法进行回收，当温度由105±5℃降到25℃时，则有氯化钾结晶（25）析出，经过滤（26）后，得到160克氯化钾继续返回作为熔剂使用。还有部分氯化钾留在溶液中，将此溶液（28）返回水浸溶出（13）工序重新溶出。

过滤（18）所得到的溶液再返回水浸溶出（13）工序进行溶出。

干燥（20）工序产生的蒸气流向洗涤（17）工序加热被洗涤的沉淀硫酸钡。

实施例二：

用氯化钠代替氯化钾作熔剂，其工艺流程以氯化钾工艺流程相同（故不再重复）。

配方：重晶石粉100克，氯化钠熔剂100克，熔炼温度1000℃;熔炼时间20分钟。最后得到110克膏状沉淀硫酸钡产品，或85克粉状沉淀硫酸钡产品。

经采用蒸发结晶的办法可回收约80克氯化钠。