[其他]活性炭生产流程中氯化锌循环液内锌含量的测定

说明书

本发明属于化学分析方法。用于测定化学法生产活性炭流程中循环液内所含锌的量。黑褐色的循环液经硝酸铵和辛醇处理后，该溶液转交成无色透明的溶液，即可定量测定其锌含量。

本发明属于化学分析方法。用于化学法生产活性炭的循环液中锌含量的测定。

化学法生产活性炭需将木质原料用ZnCl₂溶液浸泡。ZnCl₂溶液的浓度是保证活性炭质量的前提条件。由于ZnCl₂溶液浸泡木质后呈黑褐色，这种溶液循环使用时，Zn²⁺离子浓度无法准确测定。当前测定方法中用容量法直接测定，由于循环液呈黑褐色使滴定终点不明显，误差很大;用波美表测定溶液的波美度，由于循环液中Fe、Ca、Mg、Al、Si等杂质离子存在而只能得到“假波美”;用示波极谱法测定，因干扰离子多且因锌含量高导致误差大;用原子吸收光谱法测定也因含锌量高导致误差大而大适用。以上各种方法均不能满足生产上的要求。

活性炭生产流程中循环液内锌含量的化学测定方法，文献中没有叙述。

本发明是将黑褐色的循环液用具有氧化脱色作用的NH₄NO₃和具有消泡作用的辛醇处理，可使被测定的黑褐色循环液转变为无色溶液，液，用络合滴定法即能准确测定其锌含量。

达到上述目的的方法：

例1、移取10.00ml循环液于烧杯中，加入足量的NH₄NO₃固体，加热（＜200℃）下加入CH₃（CH₂）₇OH至反应完全。往烧杯中加6N的HCl溶液，沉淀完全溶解，得到黄色清彻的透明溶液。加过量浓氨水，有大量沉淀生成。过滤、洗涤沉淀，得到无色透明溶液。调节滤液PH为5左右，加入一定量PH为5的缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定至溶液由红色变为柠檬黄色，即可准确求出锌含量。

例2、将一定量ZnCl₂标准溶液加到10.00ml循环液中，以下按例1方法测得锌回收率达99%。

结论：本发明由于采用了硝酸铵和辛醇处理循环液，反应速度大为加快，使黑褐色循环液转变为无色透明溶液，从而使锌含量能够得到准确测定。循环液中锌离子浓度范围很宽时，本方法可适用。