[发明专利]沸石的再生方法

说明书

本发明是关于含水沸石的再生方法，尤其是对已用于含水丙酮脱水之后的，因而含有丙酮及水的含水沸石的再生。

已经知道，蒸馏法对于从含水丙酮中除去水份是有用的，但是，使含水丙酮脱水后达到大约2000-3000ppm的含水量，这在工业应用方面具有经济上的局限性。用沸石吸水进行脱水对于要获得脱水程度更高的丙酮则更为有利，因为此方法提供的含水丙酮中水份含量很低，按照日本公开的未审查专利申请NO.48-52714所描述的，大约为10～200ppm。还知道，沸石对提纯和干燥1，1，1-三氯乙烷是有用的，並且在日本公开的未审查专利申请50-158600中披露有通过使用加热惰性气体使这种使用后的沸石再生的方法。

用于含水丙酮脱水后的含水沸石，一般是通过对其加热，使从沸石中吸收吸附水和丙酮而得到再生的。例如，日本公开的未审查专利申请NO.58-131134披露一种方法：通入一种加热气体，使其自上而下通过一个装有含水沸石的塔，而使含水沸石得到再生。但是，当含有丙酮及水的含水沸石加热时，由于沸石的碱性催化作用，使丙酮往往转变成高沸点产物。例如，双丙酮醇和氧化，而这些化合物一旦生成时，就会粘着在沸石上，因而使沸石性能如水吸附力和机械强度变坏。迄今为止尚未提出既经济又实用的方法，在沸石的碱性下能使含有不稳定丙酮的含水沸石再生，而不使其性能变坏。

本发明人做了广泛的研究，解决再生含水沸石所涉及的困难，从而提供了一种经济的方法，利用少量惰性气体，在不使性能如吸附力和强度受损坏的情况下，再生含水沸石。

因此，本发明的目的是提供一种含水沸石的再生方法，它能经济便利地用于含水沸石的脱水。

本发明的一个特别重要的目的是提供一种已用于含水丙酮脱水后的，因此，其中含有丙酮及水的含水沸石的再生方法。

本发明用于含水丙酮脱水后，含有丙酮及水的含水沸石再生方法包括：把含水沸石置于一个密闭系统中，内有以高于大气压力的加热惰性气体以使惰性气体与含水沸石接触，从沸石中除去丙酮和水，且在密闭系统中冷凝丙酮和水，然后从该密闭系统中将其除去。

通过结合附图作下列说明后本发明的其它特点和优点就将显而易见。该图是对用于本发明优选装置的简化示意说明。

本发明方法适用于在化工厂中以通常方式对含水丙酮进行脱水后的任何沸石的脱水再生。一般这种沸石平均孔径为3-4埃，其例子包括：Zeoram    3ASG（Tokuyamh    Soda    K.K，日本），分子筛3A（Vnion    Showa    K.K，日本），Mizuka筛4A-15P6号（Mizusawa    Kagaku    Kogyo    K.K，日本）等等。

同时，形成含水丙酮的例子包括用丙酮使烃类缩醇，例如，L-山梨糖与丙酮反应，生成双丙酮-L-山梨糖，它是生产L-抗坏血酸即维生素C重要的中间体。众所周知，L-山梨糖与丙酮反应生成双丙酮-L-山梨糖是平衡反应，因此，要使反应进行需要大量无水丙酮。并且在反应后，形成了含水丙酮。所以，从工艺经济性的观点来看，在双酮-L-生梨糖的工业生产中，从所得的反应混合物中回收含水丙酮和使其脱水，以便在反应中重新使用丙酮，是很重要的。因为，反应中需要使用大量的无水丙酮，而在工业生产双酮-L-山梨糖反应进行后，又生成了大量的含水丙酮。由此可见，在对上述的所形成的含水丙酮脱水后，必定会产生大量的含水沸石。

本发明的方法对以上述方式所产生的含水量约为1000～4000ppm的含水沸石的脱水是特别有利的，这是因为用此方法可以通过少量的惰性气体，将含水沸石脱水而不使其变质。这在下文中将做充分的说明。本发明还适用于含丙酮和其它杂质例如双丙酮醇，氧化或沸尔酮的含水沸石的脱水。

只要在高温下对含水沸石的脱水是化学惰性的，任何惰性气体都可用于本发明。例如，氮气、二氧化碳、氩气或氦气都是可取的，尤以氮气在本发明中为最佳。

在本发明方法中，惰性气体在封闭系统中循环，该系统包括：内装有含水沸石的塔，塔内的压力大于大气压力，亦即大约为0.1～20Kg/Cm²G，並用增压器，以线速度约为0.1m/sec使惰性气体与含水沸石在塔内接触，由此将沸石脱水再生。不允许在压力低于大气压的封闭系统中循环惰性气体，因为在这样条件下，会发生空气渗漏进入到封闭系统，从而可能导至丙酮和空气的混合蒸气的爆炸。另一方面，当惰性气体在塔中的线性速度太小时，含水沸石将得不到足够的热量来从中除去丙酮和水，而惰性气体在塔中的线性速度太大时，又会引起塔中很大的压力降，这会造成该方法的不经济实用。