[其他]制备脲素的方法

说明书

本发明是关于一种由氨和二氧化碳来制备脲素的方法。

在一个适当的压力（例如125-350大气压）和合适的温度下（例如170-250℃），向合成区加入氨和二氧化碳，首先按照下式进行反应，生成氨基甲酸铵：

由生成的氨基甲酸铵接着经过脱水，按下式可逆反应形成脲素：

脲素转换发生的程度特别是取决于温度和使用过量的氨。作为反应产物的溶液，其主要含有脲素、水、氨基甲酸铵和游离氨。从上述溶液中移出氨基甲酸铵和氨，并且基本上再被加回到合成中。合成区可由用于铵酸酯和脲素形成的分区来组成，但这些分区也可以提供在一个装置内。

在1969年1月17日，欧洲化学报的脲素增刊上（第17-20页），介绍了一种实际使用中广泛已采用的脲素制造方法。在此方法里，在高温和压力下，对在合区成形成的脲素合成溶液进汽提处理，也就是在合成压力下，把该溶液同气体二氧化碳逆式接触并同加热，其结果为，存在于溶液中的大部分甲胺酸酯分解成氨和二氧化碳，这些分解产物以气态的形式从溶液中排除掉，并且连同少量的水汽和用于汽提的二氧化碳一起被放出。用于汽提处理的热量由15-25巴的高压蒸汽的冷凝所得到，该汽提是在立式热交换器管子壳程上发生的。

在汽提处理中得到的气体混合物通到一个第一冷凝区，它其中的大部分被冷凝和吸收在一个水溶液里，这所说的水溶液是对含脲素溶液进一步处理所得到的，基于这，把这样生成的甲铵酸酯水溶液和未冷凝的气体混合物送到合成区来用作于脲素合成。在这里，甲铵酸酯转换成脲素所需热量可由继续冷凝这些气体混合物来得到。

随后，汽提后的脲素合成溶液扩张至一个低压，例如3-6巴，并且蒸汽加热，以便从脲素溶液里移去氨和二氧化碳以及仍还部分存在的甲铵酸酯。在一个第二冷凝区里，这些操作中所获得的气体混合物（其中也含有水蒸汽），在一个水溶液里和在低压下进行冷却和吸收，那所得到的稀甲铵酸酯溶液回到合成脲素的高压部位，最终再引入到合成区里。那余下的含脲素溶液进一步在压力下进行缩减，并且形成了脲素溶液或熔体（他们可以加工成为固体脲素）。为了这个目的，脲素水溶液通常在二个蒸汽级里进行蒸发，并且这样得到的脲素熔体被加工成小颗粒，或者对脲素溶液直接进行结晶。冷凝在蒸发或结晶过程中所得的气体，得到称为工艺冷凝物（process    condensate），所说的气体中除了含有水蒸汽外，特别还含有氨，二氧化碳以及非常细的脲素液滴。工艺冷凝物中的一部分在第二冷凝区中用作为气体混合物的吸收剂。其余下可用高压蒸汽处理，分介成氨和含脲素的二氧化碳，并且连同已存在的氨和二氧化碳一起对这些分解产物进行再生处理。

早已有人提出，在这样的方法里装上一个额外分解级，此方法中，仍还存在于汽提后的脲素合成溶液里的那部分甲铵酸酯量，在12-25公斤/厘米的压力下进行分解（参见美国专利4354040）。这样一个额外分解级的一个缺点是，从该额外分解级里排出的含脲素溶液里，未转换成脲素的氨和二氧化碳的摩尔比率相对太高了。结果，该比例同样在气体混合物里也是相当高的，这气体混合物是仍还存在于另外分解级里的甲铵酸酯分解形成的。

为了达到完全冷凝成这气体混合物的自由晶体甲铵酸酯溶液，需要大量的水或含水吸收剂，如果出现上面描述的方法情况，那么合成区所需的这部分新鲜二氧化碳要提供到最后分解级，在这个级里得到的气体合物是给定的一个NH₃/CO₂摩尔比，并且该比例很适用于在主要条件下完全冷凝的。然而在这冷凝中，是在属于这个分解级的低温水平下释放出冷凝热。基于这结果之一，几乎很难来有效使用这释放出的热量，并且还需使用冷水把它排除。另外的缺陷是，提供给最后分解级的二氧化碳不再可以在高压部位用于汽提处理，结果大量的甲铵酸酯存在于汽提过的脲素合成溶液里，而这偏偏在下面的分解级里要移去的。