[发明专利]浓缩硝酸铵溶液的制备方法

说明书

本发明是关于用氨中和硝酸制备浓硝酸铵溶液的方法。

本发明是关于制备浓硝酸铵溶液的方法，其特征在于用氨中和硝酸的反应是在一个管式反应器中进行的。

管式反应器或管状反应器是一根直径相当小的长管，管内不装填料。这种管状反应器已用于使氨和磷酸进行中和反应以制备磷酸铵。该反应进行得很快，并且使磷酸中的水进行蒸发。采用管式反应器制备磷酸铵的技术曾在许多专利中作过描述。这些专利是：FR-B1426746、USA2618547、USA2755176、USA2902342、USA2977201、USA3238021、USA3310371、USA3362809、USA3399031、USA3419378、USA3464808、USA3482945、USA3503706。这些专利中使用的管式反应器是水平地放置或安装成与水平线成一小的角度。最常用的管式反应器的直径大约在10-200毫米之间，长度大约在1.50-10米之间。其长径比一般不低于50。根据本申请，用氨中和硝酸的反应是在有或没有浓硝酸铵溶液循环下进行的，而是否需要将浓硝酸铵溶液进行循环，则取决于反应物的总流量。因此，当反应物总流量相当于低于150公斤/小时/厘米²的产量时，该反应就会导致形成小液滴的或固体微粒的气溶胶，从而产生一种重要的烟云或烟雾，从此种烟云或烟雾中很难，如果不是不可能的话，分离出所需的产品。申请人发现，在这种情况下，当浓硝酸与氨一起喷入循环的硝酸铵溶液的物流中时，从管式反应器中出来的产物是一种容易分离的硝酸铵溶液的小滴与水蒸汽的混合物。即在有相当于所生成的硝酸铵溶液的体积的1至5倍的硝酸铵的存在下，把硝酸喷入反应装置。反应物总流量越低，循环比就越高。

人们早已知道，在大量的硝酸铵水溶液中使浓硝酸和氨进行反应。反应物的喷射装置包括：由竖管连接的二个不同的室，反应物在下室的底部加入，反应热使浓硝酸中所含的水蒸发，沸腾是在设置于下室上面的并通过一些竖管与下室连接的上室中蒸发的。热虹吸作用使得反应产物在一些竖管中上升，而在另一些竖管中下降。在这种类型装置中，循环比（按循环的硝酸铵体积与生成的硝酸铵溶液的体积比计算）大约为100∶1。但使用这种类型反应器的装置是不方便的，而且含有大量的在高温下（140-160℃）相当危险的产物。

当反应物总流量是使产物的产量高于150公斤/小时/厘米²时，就不需要循环硝酸铵溶液，也没有烟雾产生。然而，必须指出的是，在开始操作时，通入一定量的硝酸铵溶液是有利的。因此在那个时候，阀门不是立即打开的，而是要用大约10秒钟的时间，而在此过程中，就会产生很多烟雾。此外，最好是设置一个循环硝酸铵溶液的装置，以便能根据需要来调节反应物总流量。

本发明的方法可以在如下装置中实施。

这种装置的主要特征是：包括至少一个装有用来加入反应物（HNO₃-NH₃）的加料装置的管式反应器、至少一个将反应产物（浓硝酸铵水溶液）与水蒸汽进行分离的分离器和任选地将部分反应产物循环入管式反应器的装置。管式反应器上还装有该循环的溶液的加料装置。

根据下列说明并参看附图将会更详细地了解本发明的其它特征和优点：

在管式反应器（R）的一端装有NH₃、HNO₃和循环的NH₄NO₃溶液三个加料装置。这三个加料装置最好是安装成能使加入的物料产生湍流。从管式反应器的另一端将浓硝酸铵溶液放出并通入分离器（S）。在分离器（S）的底部将浓的硝酸铵溶液分离和贮存。将这些溶液一部分与从（C）处加入的氨中和后，任意地进行循环。在装置停止操作时，可以通过设置在罐内的加热装置（V）将贮罐（G）加热，以便使溶液保持液态。在分离器（S）的上部，水蒸汽沿箭头方向（F）流出，冷凝水在（H）处放出。在把NH₃和HNO₃加入管式反应器（R）之前，先用热交换器（ECH₁，ECH₂）预热。加入贮罐（G）的NH₃量取决于产品溶液的酸度，即取决于所加入的HNO₃的量。必须加入过量的HNO₃，来保持从反应器流出的产物的酸度，以便避免NH₃的损失。

本发明的优点如下：

由于反应器结构简单且直径小，因此装置投资费用少。