[其他]净化铂族金属及其合金的制造方法

说明书

铂族金属及其合金广泛用于航空、航天、电器、石化工业。但对于用作电接触材料的合金。要求材料具有低的接触电阻，抗电损耗、抗熔焊性、耐磨性好和金属转移少等性能。有的合金要求加工成φ0.01毫米的丝材。对合金的加工性能也有一定要求。由于上述特点。因此要求合金铸锭致密，杂质含量少，冶金缺陷少。

众所周知，底漏浇注方法能够防止渣料混入铸锭中，减少铸锭中非金属夹杂物的含量。严格控制熔炼温度及浇注温度是获得致密铸锭的关键因素之一。在钢铁及有色金属及其合金熔炼中，早已广泛采用底漏浇注方法及浸入式测量金属熔液温度。从而改善了铸锭质量，提高了加工性能及使用性能。但上述两种方法只有当合金熔点低于1600℃时才能较好地实现。而多数铂族金属均具有较高的熔点（＞1770℃）;有些合金熔点超过1800℃;熔炼温度超过2000℃，浇注温度约为1900～1950℃。因而很难实现底漏浇注方法和浸入式测量金属溶液温度。其原因是熔炼铂族金属及其合金时，要求耐火材料具有高纯度、高耐火度、良好的抗热震性及高温（物理、化学）稳定性。如氧化铝制品虽然其抗热震性、高温热稳定性均较好，纯度也达到要求，但耐火度低（熔点2030℃）;石墨制品其纯度、耐火度、抗热震性均好，且易于加工。但其对铂族金属的高温化学稳定性较差，当铂、钯、铑、钌在石墨坩埚中熔化时会溶解有大量的C，凝固时在铂、铑、钌中的碳以片状石墨形式析出，钯中的碳沉淀出球状石墨粒子。从而影响材料质量及加工性能。

同样，采用浸入式测量金属熔液温度时热电偶套管均为石英套管。其抗热震性优良，可承受温度急骤变化而不破裂。但其只可在1600℃以下使用。对高熔点的铂族金属及其合金则很难实现浸入式测温方法。其主要原因是热电偶保获套管（高纯氧化物制品），抗热震性差在使用中必然破裂。

长期以来，铂族金属及其合金一直采用高频感应加热熔炼，金属液由坩埚上部翻转浇入水冷铜模中。其缺点是：在翻转浇注时易将夹杂物浇入锭模中，所得的铸锭含夹杂物严重。质量不稳定。铸锭开坯道次压下量不大于20～30%，而且经常产生裂纹，严重影响生产使用。

本发明的任务是：提供一种新的铂族金属及其合金的净化方法。其特征是，采用氧化镁坩埚作为熔炼坩埚，坩埚材料含MgO＞99%;SiO₂＜0.3%;AlO₃＜0.2%;其它＜0.4%。在熔炼坩埚的底部开一个直径大于2毫米的园孔，并插入与坩埚同种材料的空心塞杆，空心塞杆直径应大于10毫米、壁厚应大于2毫米;塞杆与坩埚配合部分带有锥度、顶端封闭，其封闭处R≈1～2毫米;长度应大于120毫米。在塞杆中可插入热电偶，连续测量熔炼及浇注温度。热电偶丝外。套上与塞杆同种材料的套管。塞杆与坩埚底孔配合处应无间隙。将坩埚置于高频感应线圈内，金属放入坩埚中，通电加热熔化，熔炼完毕将塞杆拔出，金属液由坩埚底孔注入水冷铜模中。从而起到净化金属的作用。采用本发明制造的铂族金属及其合金。可以除去非金属夹杂物，铸锭致密，加工性好能承受大压下量的加工。该方法操作简便，工艺稳定，再现性好。

实施例：铂铱-25合金熔炼。熔化设备：GP100-H9型高频感应加热炉;熔炼坩埚，氧化镁坩埚（MgO＞99%）。坩埚底部开有一个直径为6毫米圆孔，孔中插入一根与坩埚同种材料的空心塞杆。塞杆直径为10毫米、壁厚～2毫米;长度为120毫米。塞杆与坩埚配合部分带有锥度，其顶端封闭，顶端处R≈2毫米。塞杆与坩埚底孔配合处应无间隙。将坩埚置于高频感应线圈内，将称量好的铂板75%，铱块25%放入坩埚中，通电加热熔化，升温速度每4～6分钟增加屏压1KV，直至合金完全熔化，将温度控制至～1950℃，保温3～5分钟，将塞杆拔起，金属液由坩埚底部浇入预先放好的水冷铜模中。所获得的即是净化后的铂铱-25合金铸锭。