[其他]用工业铝酸钠溶液生产洗涤剂用分子筛—4A沸石的方法

说明书

本发明属于生产洗涤用分子筛-4A沸石的生产方法。

国内外生产洗涤剂用分子筛主要是化学合成法，或称水热合成法。其工艺是将工业氢氧化铝与液体烧碱反应生成铝酸钠溶液，按配方3Na₂O∶2SiO₂∶Al₂O₃∶93H₂O将铝酸钠溶液与水玻璃（硅酸钠溶液）混合成胶，然后在温度85±℃和搅拌速度130转/分的条件下晶化，得到4A分子筛。这种工艺设有制备铝酸钠溶液的工序，故使生产流程复杂化，需要消耗昂贵的化工原料烧碱，能耗大，此外还要增设废液处理工序，从而更使成本增加。目前，尚未见到国内外氧化铝厂利用其生产流程中的工业铝酸钠溶液生产4A沸石的资料。

本发明的目的是利用氧化铝生产流程中的工业铝酸钠溶液生产4A沸石，以简化沸石生产流程，降低能耗，降低成本，减少环境污染。

本发明的特征是利用氧化铝生产流程中的工业铝酸钠溶液作原料、成胶浆化工序采用同步紊流法喂料，晶化工序为二段晶化。

本发明的工艺过程详述如下，取氧化铝生产流程中的工业铝酸钠溶液，其Al₂O₃浓度20-140克/升，苛性化系数（苛性Na₂O与Al₂O₃的分子比）1.1-4.0，最佳浓度为Al₂O₃25-45克/升，苛性化系数1.5-3.0，其温度冷却至20-50℃为好。为降低水玻璃的粘度，可将其稀释至SiO₂浓度为10-20%。为保证产品的纯度，上述二种原料应进行净化处理。净化后进入成胶浆化工序，物料温度可控制在50-60℃。可以按硅铝比（SiO₂与Al₂O₃的分子比）1.5-2.2配料，最佳配比为1.7-2.0。该工序采用同步紊流流法喂料，可以采用图2所示的同步紊流装置，它是由水玻璃进料管，铝酸钠溶液进料管和可作轴向调节的流速调节椎体构成°成胶、浆化后，浆液进入晶化工序，该工序为二段晶化。第一段是先将浆液的苛性化系数调至2.0-3.0，此步可使用苛性化系数3.0-4.0的工业铝酸钠溶液进行调制;调好的浆液在60-85℃最好在70-75℃有搅拌的情况下晶化，晶化时间为3-24小时，以4-12小时为最好，搅拌可采用机械搅拌，转速为40-50转/分。第二段是将一段浆化后的浆液温度提至90-100℃，继续晶化，时间为0.5-5.0小时，最好为0.5-3.0小时。晶化结束后，浆液进行过滤，分离出的固体进行洗涤，分离出的母液和洗液返回氧化铝生产流程。洗后湿产品存放2-4天，而后烘干和粉碎，即得粉状4A沸石产品。

本发明与现有的生产方法相比，具有原料来源方便、流程简单，不需价格昂贵的化工原料-烧碱，无废液处理，改善环境污染，由于在本工艺方法中搅拌速度可减慢，容易实现大设备，大规模的生产，并有能耗低，成本低的优点。

附图1为具体实施例示意流程。附图详细叙述如下：首先将氧化铝生产中的工业铝酸钠溶液（Al₂O₃浓度20-120克/升）通入贮槽①，在贮存过程中进行自然降温或淋水降温。水玻璃进入贮槽⑦，加蒸馏水稀释到SiO₂浓度10-20%，它们经沉淀后，工业铝酸钠溶液由贮槽①进入加热槽②加热到50-60℃，同时水玻璃由贮槽⑦进入加热槽⑥加热到50-60℃，达到温度后，工业铝酸钠溶液由加热槽②经过袋滤器③、流量计④进入加料器⑨，与此同时水玻璃由加热槽⑥经过流量计⑤进入加料器⑨，两溶液按SiO₂/Al₂O₃分子比1.5-2.2在同步紊流加料器⑨混合成胶进入浆化槽⑩，然后流入晶化槽（10），高苛性化系数的工业铝酸钠溶液（3.0至4.0）由贮槽⑧加入晶化槽（11），把浆液碱度提高到苛性化系数2.0-3.0，然后通汽加热到60至85℃，进行低温晶化，保温4-12小时，再通汽升温到90-100℃进行高温晶化，时间为0.5-3.0小时，晶化时搅拌速度40-50转/分，晶化结束，浆液进入压滤机（12）进行液固相分离，然后通入蒸馏水洗涤固体产品，分离的母液和洗液送回氧化铝生产流程，固体卸下进入贮仓（13），经过2-4天的存放，送入烘干机（14）进行烘干。然后经过万能粉碎机（15）粉碎成粉状的4A沸石进入成品仓（16）。

附图2是同步紊流加料装置。（17）为水玻璃进料管（18）为工业铝酸钠溶液进料管。（19）为流速调节椎体，可作轴向调节。