[其他]硝酸钾的生产方法

说明书

本发明是关于一种复分解反应生产硝酸钾的方法。

用复分解反应来生产硝酸钾工业上早见报导，有从硝酸钠出发与氯化钾反应生产硝酸钾，也有从硝酸铵、硝酸钙、硝酸镁等出发与各种钾盐反应生产硝酸钾。其中数硝酸钠与氯化钾反应方法工艺最成熟，工业上采用也比较多，但因硝酸钠供应紧张，价格较贵，妨碍了大规模生产，同时该方法硝酸钾提纯也较困难。除了复分解法生产硝酸钾外，还有中和法，即氢氧化钾与硝酸中和反应制取硝酸钾，此方法由于钾碱成本过高，工业上鲜为采用。另外有用硝酸与氯化钾反应制备硝酸钾，俗称合成法，这方法生成的氯气及亚硝酰氯对设备腐蚀严重，给生产上带来诸多不便。

本发明的目的，在于提供一种新的复分解反应方法，采用廉价易得的原料来生产硝酸钾，降低硝酸钾的生产成本。

这种新的生产方法是在发现钾明矾的过饱和溶液在蔽光静止条件下不结晶析出的特性的基础上发展起来的，在蔽光静止条件下，生成的钾明矾即使是过饱和浓度很高，也不会结晶析出，而硝酸钾的结晶不受这条件影响。考虑让铝盐和硝酸盐及硫酸钾参加成矾反应，加热溶解反应后，选择敞光或蔽光静止条件，分步结晶，就能得到所需的硝酸钾。

成矾反应蔽光结晶生产硝酸钾操作工艺路线可以采取二种方案：其一是，在有铝盐，硝酸盐及硫酸钾参加的成矾反应体系中，加热溶解反应后，即在蔽光静止条件下冷却结晶，整个工艺过程如附图1所示。在蔽光静止条件下冷却结晶得到硝酸钾与含有大量的钾明矾的母液（Ⅰ），迅速分离得粗硝酸钾，母液（Ⅰ）回收钾明矾后，可返回生产，第二种方案是在成矾反应后，首先结晶分离钾明矾，整个工艺路线如附图2所示，母液（Ⅰ）中含有大量的硝酸钾，浓缩母液（Ⅰ），浓缩后溶液含硝酸钾量在60～70%较理想，再蔽光静止条件下结晶得粗硝酸钾产品。成矾反应加热温度控制在100℃以下，较为理想的温度范围在80°～90℃之间。这种方法得到的粗硝酸钾产品主要杂质是钾明矾，用少量冷水冲洗一般就能得到较纯的硝酸钾，需要更高纯度的硝酸钾，则可将上述硝酸钾去杂精制，先后加入硝酸钡，碳酸钾除杂，滤除杂质，可得到高纯度的硝酸钾。

两条结晶工艺路线有不同的水溶剂配量，原则上，采用第一条工艺路线的成矾反应体系总的配水量要使生成的硝酸钾在反应温度下能完全溶解，又要在结晶温度下以最大浓度差析出，同时不能使产生的钾明矾脱水成为脱水明矾混浊析出。采用第二条工艺路线反应体系需要的溶剂量，应满足生成的硝酸钾几乎溶解在钾明矾析出后的母液中，以减少硝酸钾随钾明矾结晶析出的损耗，同时溶剂量也不能过量，以利于浓缩与硝酸钾的进一步结晶。在实际操作中，参照硝酸钾在水中的溶解度，估计反应过程溶剂的损耗与成矾反应结晶水消耗，得到总的配水量。

本发明中成矾反应体系涉及到的铝盐或硝酸盐最好是硝酸铝，由含氧化铝的原料出发制造得到，可以是由氧化铝与硝酸直接反应，生产硝酸铝，也可以由氧化铝与硫酸反应，再与硝酸铵反应，得到硝酸铝：