[其他]蔗糖脂肪酸酯的合成方法

说明书

本发明是关于用溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯的方法。

众所周知，蔗糖脂肪酸酯（以下称SE）是一类可食用及使用安全的表面活性剂，广泛应用食品工业，日用化学工业，医药工业及其它工业部门。

SE可以用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为共溶剂来制备，称为DMF法。1956年FASTER    DSNELL    LNE公司的OSTPOW等人发明了此法，但由于该法使用了有毒性溶剂，完全从SE中除去溶剂是困难的，因而将蔗糖酯精制到可食纯度费用昂贵。1967年OSIPOW等人又开发了使用不含氮的溶剂（丙二醇）来合成SE微乳化法（FDS法）。该法使用乳化剂，使反应原料形成微小的乳滴，加速了反应的进行，也简化了SE的精制。但是由于反应在蔗糖焦化温度之上进行，易于焦化，原料蔗糖损失较大，产品间或有着色现象，能耗较大，且要在减压条件下操作，增加了动力消耗，还要添加乳化剂，这样给SE的精制也带来不利。

日本特许公报昭53-6130发表了合成SE的水溶剂法，使蔗糖，脂肪酸皂和水成为均一的蔗糖、肥皂溶液，然后提高温度，同时加入催化剂和脂肪酸酯反应生成SE。但这种方法，是在110℃以上的温度和减压下操作，反应条件不易控制，易使熔融系统脂肪酸酯发生水解，因而给工业化生产带来困难。

湖北省化学研究所余仲元等人以猪油脂和蔗糖为原料，采用二步法来生产SE，首先将猪油与无水乙醇反应生产脂肪酸乙酯，然后在二甲基甲酰胺溶液中与蔗糖反应生成SE，同样给溶剂的回收带来困难，SE的精制不容易，限制了SE的应用。

本发明的目的就是为了提供一个不用有毒而又昂贵的溶剂来合成SE的方法。从而减少产品后处理的困难，扩大SE的应用范围。

本发明的另一个目的就是为了提供一个易于工业化生产SE的方法，使之能在常压，低温下操作，反应条件易于控制。

本发明的再一个目的，就是为了提供一个产品中以一酯为主要成份的SE生产方法，使之具有很高的亲水性和很强的乳化效果。

在这种情况下，本发明者经过反复研究，以脂肪酸和蔗糖为主要原料，低级醇或无毒醇类为溶剂，采用二步法来合成SE。

根据本发明这里所说的脂肪酸是指含碳数为12～20的脂肪酸，最好是C16～18的脂肪酸，优先选用的是硬脂酸和油酸。

根据本发明，所说的蔗糖是指白糖和黄砂糖。

根据本发明，所说的低级醇是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇，由于乙醇无毒且沸点低，易于回收、价格低廉，易于得到，所以最好为乙醇。

根据本发明，所说的无毒醇类溶剂是指丙二醇，丁二醇、和甘油，由于丙二醇本身作为食品添加剂来使用，因而即使SE中残存有该溶剂也不影响产品的应用。而且，丙二醇不仅能溶解蔗糖，也能溶解脂肪酸酯，因此，最好使用丙二醇。

根据本发明，脂肪酸与乙醇的克分子用量比是1∶8～15，最好为1∶10;而蔗糖与丙二醇的重量比1∶2～6，最好为1∶2.5～3.5;蔗糖与脂肪酸酯的重量比2.5～1.0∶1，最好为1～1.5∶1。

根据本发明，蔗糖和脂肪酸酯进行酯交换反应，所用的催化剂，一般是采用碱性物质，也就是说如钾、钠或锂的盐类或氢氧化物，也可以用甲基、乙基、丙基化合物的碱金属盐，但使用KOH，K₂CO₃等钾盐更为有利，催化剂的用量是总物料重量的0.1～5%，最好是2.5～3.5%。

根据本发明，脂肪酸与乙醇的酯化反应是在以硫酸为催化剂的情况下反应的，硫酸的用量为脂肪酸用量的3%，反应温度在60～90℃，常压下，边搅拌边进行反应，4～8小时后，在80～90℃减压至50～100mmHg蒸馏回收乙醇，再用水洗涤反应产物至PH＝7为止，再把水和产物脂肪酸酯分离，便得到本发明所需要的反应中间体脂肪酸酯。

根据本发明，脂肪酸酯与蔗糖的酯交换反应是在将反应物，催化剂、溶剂同时加入到反应釜中，于60～100℃，最好为70～90℃，常压下，边搅拌边进行反应的，反应时间为4～10小时，最好为5～8小时，然后减压至500～750mmH，80～120℃的温度下，蒸馏回收丙二醇，便得到本发明的产物SE粗品。