[其他]氮杂-3-环丁烷羧酸及其盐的制备方法无效
申请号: | 86106702 | 申请日: | 1986-09-29 |
公开(公告)号: | CN86106702A | 公开(公告)日: | 1987-04-01 |
发明(设计)人: | 彼得·阿德里安·维布鲁格;詹尼杰·迪·沃尔;格哈德·迪·林德·万·维恩加登;詹·维廉姆·万·里简达姆 | 申请(专利权)人: | 国际壳牌研究有限公司 |
主分类号: | C07D205/04 | 分类号: | C07D205/04;C07F3/00;C07F1/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 张元忠,王杰 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮杂 丁烷 羧酸 及其 制备 方法 | ||
1、一种制备通式I的氮杂-3-环丁烷羧酸或其盐的方法,
式中R1代表氢原子、C1-6烷基或C3-8环烷基或基团C6H5-CH(R3)-,这里的R3代表氢原子,苯基或C1-4烷基,
该方法包括使通式Ⅱ的氮杂环丁烷与碱金属碱,在150-300℃下,在包括周期表第ⅡB族金属和/或该金属的化合物的催化剂存在下起反应,如果需要的话,转化所得氮杂-3-环丁烷羧酸盐成为相应的酸,
式中R1含义与上相同,X代表氢原子、羧基或羟甲基。
2、按照权利要求1的方法,其中催化剂是一种或几种选自锌和镉和它们的氧化物和盐的物质。
3、按照权利要求2的方法,其中催化剂是氧化锌和/或乙酸锌。
4、按照权利要求3的方法,其中有氧化镉存在。
5、按照以上任一权利要求的方法,其中碱金属碱是氢氧化钠和/或氢氧化钾。
6、按照以上任一权利要求的方法,其中通式Ⅱ的氮杂环丁烷是N-苄基-3,3-二(羟甲基)-氮杂环丁烷。
7、按照以上任一权利要求的方法,其中碱金属碱的用量,比根据氮杂环丁烷中羟基数目计算的化学计算量过量。
8、按照以上任一权利要求的方法,其中反应是在高沸溶剂存在下进行的。
9、按照以上任一权利要求的方法,其中反应温度是在175-225℃的范围内。
10、按照权利要求1的方法,大体上如上所述,详细情况参考实例。
11、按照权利要求1-10的任一方法,其中所得的通式Ⅰ的氮杂-3-环丁烷羧酸的碱金属盐与所得的甲酸盐一起与钙、镁或钡化合物接触,
式中R1的含义如权利要求1中所规定。
12、按照权利要求11的方法,其中使用氯化钙。
13、按照权利要求11或12的方法,其中所得N-取代的氮杂-3-环丁烷羧酸的盐用磷酸处理,沉淀出磷酸盐并形成N-取代的氮杂-3-环丁烷羧酸溶液,然后,回收形成的羧酸。
14、按照权利要求11或12的方法,其中所得N-取代的氮杂-3-环丁烷羧酸的盐与乙酸反应,沉淀出乙酸盐并形成N-取代的氮杂-3-环丁烷羧酸的乙酸溶液。
15、按照权利要求1-10的任一方法,其中含有通式Ⅰ的氮杂-3-环丁烷羧酸的钾盐和甲酸钾的混合物用酒石酸或草酸水溶液处理。
16、按照权利要求1-10的任一方法,其中由权利要求1-10任一方法制得的反应混合物溶解于水中,在基本上与水不混溶的有机溶剂的存在下,用萃取剂萃取氮杂-3-环丁烷羧酸阴离子,接着,使有机相与水相分离,用酸水溶液处理有机相,以得到氮杂-3-环丁烷羧酸的酸水溶液。
17、按照以上任一权利要求的方法,其中所得N-取代的氮杂-3-环丁烷羧酸在氢化的条件下处理,得到通式Ⅳ的氮杂-3-环丁烷羧酸:
18、按照本发明方法所得反应混合物的处理方法,大体上如上所述,详细情况参考实例。
19、按照前面任一权利要求的方法所制得的化合物。
20、一类新型化合物,通式Ⅳ的氮杂-3-环丁烷羧酸盐类,
式中n是2而A是钙、镁或钡;或者n是1而A是钾或(当化合物Ⅳ是分离出的固体时)钠。
21、按照权利要求20的新型化合物,其中R1是氢原子或苄基。
22、一种通式Ⅰ化合物的季铵盐,其中的阳离子如通式Ⅲ所示,
式中R2、R3、R4和R5各自代表一个任意取代的烃基并任意插入一个或几个杂原子,每个烃基有1-22个碳原子,总共至少有7个碳原子。
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